如何製備餅乾狀納米二硫化鎢?
- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2019-09-30, 星期一 14:12
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餅乾狀納米二硫化鎢的製備是通過鎢粉、硫粉和低熔點K2HPO4鹽三者在500℃溫度下煆燒反應來實現的。該製備方法工藝簡單、成本低廉且適用於大規模量化生產,所得產品形貌與尺寸可控。
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製備所需試劑包括鎢粉(分析純,純度99.9%,細微性1~2 μm),硫粉(分析純,純度99.9%,平均細微性5.2 μm),無水乙醇(分析純)和K2HPO4(分析純)。過程所需儀器包括DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,電子天平,微型不銹鋼反應釜,DHG-9055型電熱鼓風乾燥箱,KSY可控矽溫度控制器,HZ-D迴圈水真空泵以及KQ-500B型超聲波清洗器。
餅乾狀納米二硫化鎢具體製備過程如下:
1.以適量的無水乙醇為分散介質,將市售的微米級鎢粉(0.9192 g)、硫粉(0.3520 g)和礦化劑K2HPO4粉末(2 g)在20 mL帶蓋的小瓶中通過磁力攪拌混合1 h,然後靜置,去除上清液,在80℃的鼓風乾燥箱中乾燥數小時直至無水乙醇完全除去;
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2.將乾燥好的混合物研磨成粉,轉移至密閉的不銹鋼反應釜中,置於500℃的管式爐中煆燒3 h,自然冷卻後,即制得二硫化鎢粉末;
3.將制得的二硫化鎢粉末加人到60℃的5% NaOH水溶液中反應30 min,以除去剩餘的硫粉,然後再經蒸餾水洗滌、抽濾,在100℃烘箱中乾燥後,成功制取純淨的納米二硫化鎢。
在上述製備過程中,二硫化鎢在熔融的K2HPO4礦化劑中形成、生長的速度較慢,因此其形貌和尺寸得以有效地控制,成餅乾狀納米片,厚度達50 nm。該製備方法工藝簡單,能夠實現二硫化鎢尺寸與形貌可控的規模低成本製備。
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