如何製備無機富勒烯二硫化鎢納米管?(一)

無機富勒烯二硫化鎢納米管具有同心軸管構成的層狀結構,其在多個領域均具有較高的使用價值。那麼,無機富勒烯二硫化鎢納米管如何製備呢?它們的製備可以採用熱分解法和直接加熱法,操作起來簡單方便。

二硫化鎢圖片

無機富勒烯(Inorganic Fullerene,IF)二硫化鎢納米管具有同C60、碳納米管相似的同心軸管層狀結構,在多個領域均有應用。例如,該納米管可作為鋰離子電池的電極材料、原油氫化脫硫的催化劑、儲氫材料等。

以下是製備IF二硫化鎢納米管的兩種方法:

1.熱分解法

(1)用(NH4)6W12O39與NH4S反應製備(NH4)2WS4,然後在H2氣氛中將(NH4)2WS4球磨至無定型或納米尺寸,增大(NH4)2WS4的表面積,以增加其缺陷和反應活性;

(2)將球磨後的(NH4)2WS4納米粉放在石英坩堝中使其儘量散開,將坩堝置於管式爐在H2和C4H4S氣氛中加熱,溫度達到360℃時保溫30 min,在此氣氛下冷卻至室溫,從而制得IF二硫化鎢納米管。C4H4S在反應中起到了催化劑的作用,發生的反應為:

(NH4)2WS4+ H2→ WS2+2H2S-+2NH3

無機富勒烯圖片

2.直接加熱法製備

(1)加熱裝置用接有2個不銹鋼電極的不銹鋼容器,電極用水冷卻,W箔與電極相連,位於容器的底部。SiO2薄片置於不銹鋼容器的頂部。

(2)用Ar氣充滿整個容器,接著給W箔通35 A的電流30 min,用光學測溫儀測量,W箔溫度可達1200℃,保溫30 min;

(3)當看到在SiO2薄片邊緣有樹狀結構,即直徑10~100 m、長約90 m的WO3-x (x=0~1)納米棒時,快速給不銹鋼容器中通入H2S氣體,同時將加熱電流降至30 A,容器內溫度為1000℃,保溫30 min,發現SiO2薄片邊緣的樹狀結構變為灰色的針狀結構;

(4)關閉電源冷卻至室溫,將針狀結構產物收集,制取結構完美、高純度的IF二硫化鎢納米管。

 

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