超臨界二氧化碳剝離二硫化鎢

為了製備單層或少層二硫化鎢（WS₂）納米片，我們可以採用超臨界二氧化碳溶劑輔助剝離。超臨界二氧化碳作為環境友好型溶劑輔助剝離，整個過程安全環保、無污染，這為其他層狀材料的相關製備提供了參考。

在自然界中，純淨物質的存在狀態主要行三種，即固態、液態和氣態。根據溫度和壓力的不同，其狀態會在這三者發生轉變。當溫度大於某一點時，無論壓力多高都不能使該物質由氣相轉變為液相，該點的溫度值即被稱之為臨界溫度（Tc），在臨界溫度時，氣體變成液體所需的最低壓力稱為臨界壓力（Tp）。如果流體的溫度和壓力均大於Tc 和Tp，我們則定義其為超臨界流體。

超臨界二氧化碳（SC CO₂）是目前研究最廣泛的超臨界流體之一。它具有高的分散係數、顯著的表面濕潤性能、低的介面張力和優異的傳輸性能，是一種可用於輔助層狀材料剝離的環境友好型溶劑。

研究人員採用SC CO₂輔助剝離WS₂，過程中使用無水乙醇和去離子水作為溶劑。其中剝離設備由一個不銹鋼高壓反應釜、一個加熱套和一個溫度控制器組成。

SC CO₂輔助剝離WS₂過程如下：

1.將50 mg WS₂粉末分散於10 mL無水乙醇和水的混合溶液，在冰水浴中持續超聲該混合物2 h；

2.在上述過程中，加熱反應釜至40℃，然後將超聲結束的混合物迅速轉移至反應釜中，開啟攪拌裝置；

3.將二氧化碳充入反應釜中直至壓強達到16 MPa，開始剝離。整個剝離過程保持溫度和壓力不變；

4.在SC CO₂中反應3 h後，將系統中的二氧化碳排出並收集樣品，將所得的懸浮液繼續在冰水浴中超聲分散3 h，然後在轉速為3000 rpm的條件下離心，時間設置為15 min；

5.離心結束，剝離過程結束。

上述過程中，當乙醇體積分數為40％時，剝離效果最好。同時，剝離所得納米片為單層或者少層二硫化鎢納米片。剝離過程安全環保、無污染，對其他層狀材料的製備具有參考意義。

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