如何製備聚吡咯/二硫化鎢插層複合材料?

聚吡咯/二硫化鎢插層複合材料由聚吡咯插入二硫化鎢層間製備而成。製備過程將剝離-重堆積技術和單體插層原位氧化聚合技術相結合,操作起來簡單方便。

二硫化鎢圖片

剝離-重堆積技術包括單分子層剝離、聚合物溶液直接插層和重新堆積三大步驟。聚吡咯/二硫化鎢(PPy/WS2)插層複合材料採用剝離-重堆積技術和單體插層原位氧化聚合技術相結合的方法,將吡咯單體加入到WS2單分子層懸浮液中,然後加入氧化劑FeCl3,使其原位氧化聚合得到PPy/WS2納米複合材料。

聚吡咯/二硫化鎢插層複合材料製備過程如下:

1.WS2單分子層剝離:

WS2與正丁基鋰在一定條件下反應形成LiXWS2。在超聲振盪條件下,將0.4 g (4.03x 10-4 mol)前驅體LiXWS2與250 mL的蒸餾水反應,並調節pH(用1 M的HCl調節),使其生成pH=7的WS2單分子層懸泮液。該過程伴隨大量氫氣放出。

2.往WS2單分子層懸浮液中加人50 mL吡咯溶液。該溶液是乙醇/水=1 V/V的混合溶劑,含有2.02x10-4 mol~1.21 x10-3 mol吡咯;

聚吡咯圖片

3.將兩者水溶液在室溫下攪拌2h後,再慢慢往其中滴加入一定體積FeCl3溶液(乙醇/水=1 V/V的混合溶劑,含有4.04x10-4 mol~2.42 x10-3 mol FeCl3),同時,繼續在一定溫度下攪拌12 h,以確保反應完全;

4.用轉速為2000 rpm的離心機分離出固體產物,並用少量NMF對產物進行多次洗滌,以除去殘餘的聚吡咯(PPy);再用少量蒸餾水對產物進行多次洗滌,以確定出去NMF、LiOH、FeCl2、FeCl3和其它可溶性的物質。洗滌過程在通風櫥內進行。所得材料置於60℃真空乾燥箱內乾燥36 h。

 

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