如何製備二硫化鎢/石墨烯複合材料？

二硫化鎢/石墨烯複合材料的製備要求依次進行以下四大步驟：氧化石墨烯（GO）的製備、RGO的製備、純WS₂的製備及WS₂/RGO複合材料的製備。該材料的製備工藝簡單有序，成本低廉。

二硫化鎢/石墨烯複合材料製備過程如下：

1.氧化石墨烯（GO）的製備

將 2 g石墨和1.2 g無水硝酸鈉在冰浴條件下緩緩倒入至35 mL濃硫酸 中，攬拌並分批加入8 g髙錳酸鉀，20℃恒溫攪拌30 min，隨後升溫至4 0℃繼續攪拌1 h。在攪拌過程中加入50 mL蒸餾水並繼續攪拌30 min，控制溫度在98℃以下。攪拌結束後升溫至98℃，加入20 mL 30％的過氧化氫至溶液變為亮黃色。將產物在去離子水中攪拌至超聲剝離，並通過離心收集沉澱物，經稀鹽酸和蒸餾水洗滌至溶液中無SO4^2-等離子即可制得氧化石墨烯。

2.RGO的製備

取100 mg GO溶於100 mL蒸餾水中，超聲攪拌1 h，並在攪拌時逐滴加入1 mL水合肼（80％）。待分散均勻後，將溶液轉移至100 mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，在100℃時水熱反應24 h。自然冷卻到室溫後，收集產物，並用去離子水和乙醇分別洗滌3次，最後在60℃真空烘箱中乾燥，隨後研細以供後續試驗操作使用，樣品命名為RGO。

3.純WS₂的製備

稱取1 mmol的WCl₆和4 mmol的硫代乙酸銨（C₂H₅NS）於燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在25℃恒溫水浴鍋中攪拌1 h。分散均勻後，將溶液轉移至100 mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，在180℃時水熱反應24 h。自然冷卻至室溫後，取得黑色沉澱物，並用去離子水和乙醇反復離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥24 h。最後將乾燥產物在充滿N₂ 的管式爐中800℃煆燒2 h，冷卻後研細以供後續操作使用，樣品命名為WS₂。

4.WS₂/RGO複合材料的製備

稱取40 mg上述制得的GO，分散於80 mL蒸餾水中，超聲攪拌24 h使其完全分散，然後加入1 mmol的WCl₆ 和 4 mmol的C₂H₅NS 繼續攪拌1 h，待分散均勻後，用0.1 mol·L^-1的NaOH溶液調節pH值至6。最後將溶液轉移至100 mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，在180℃時水熱反應24 h。後續對樣品的處理和純WS₂—樣，成功製備 WS₂/RGO複合材料。

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