水熱合成法製備單層二硫化鎢

水熱合成法是製備單層二硫化鎢的常用方法之一。該方法能夠制得高純度、分散性良好的二硫化鎢,但也存在二硫化鎢材料層數不易控制的問題。

二硫化鎢粉末圖片

水熱合成法是指在溫度為100~1000 ℃、壓力為1MPa~1GPa 條件下利用水溶液中物質化學反應所進行合成的方法。

水熱合成法製備單層二硫化鎢的基本原理是把原材料、還原劑按照適當的百分比溶于水中,通過攪拌形成均勻的混合溶液之後加入其它的表面活性劑使得溶液充分溶解,然後將溶液放入不銹鋼的高壓密封釜中,在特定溫度下進行水熱反應,最終將產物自然降溫經過離心、乾燥處理等步驟便可以得到單層二硫化鎢。

以下是一種具體的水熱合成製備二硫化鎢的方法:

稱取1mmol的WCl6和4mmol的C2H5NS於燒杯中,加入80mL蒸餾水,在25℃恒溫水浴鍋中攪拌1h。分散均勻後,將溶液轉至100mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中,在180℃時水熱反應24h。自然冷卻至室溫後,取得黑色沉澱物,並用去離子水和乙醇反復離心洗滌,然後在60℃的真空烘箱中乾燥24h,從而成功制取單層二硫化鎢。

六氯化鎢圖片

使用水熱合成法得到的二硫化鎢材料純度較高、分散性較好且很少引入缺陷(晶體缺陷是指晶體內部結構完整性受到破壞的所在位置,按其延展程度可分成點缺陷、線缺陷和麵缺陷),但是其最大的不足之處就是製備的二硫化鎢材料的層數不容易控制,整個過程不易定量控制。

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