細顆粒二硫化鎢的製備

四硫代鎢酸銨法製備二硫化鎢,產品往往難以達到高細微性、高純度的品質要求,因此研究人員採取了一種新的製備方法,以此方法制取細顆粒的二硫化鎢。

新製備方法過程如下,在隔絕空氣的情況下,取鎢粉和過量硫粉在200~300℃適當溫度下進行硫化(物質與硫或硫化物起反應的過程),然後在高溫600~900℃的條件下蒸發多餘的硫,同時二硫化鎢發生重結晶,以此制取符合要求的二硫化鎢。製備反應過程分為低溫硫化和高溫蒸發兩大階段。方法的目的反應為:W+2S=WS2。

溫度制度、過硫係數以及原料細微性是製備過程及結果的三大影響因素:

(1)溫度制度影響硫化程度、反應速度:低溫段時間愈長,硫化愈完全,高溫段溫度愈高、時間愈長,脫硫愈完全,同時發生重結晶;

(2)鎢的硫化程度受到硫用量的影響,硫用量愈大,硫化愈完全,當過硫係數達到1.8時,鎢的硫化完全;

過硫係數對二硫化鎢成分的影響圖片

(3)二硫化鎢的細微性隨原料鎢粉的細微性的降低而減小,一般情況下,二硫化鎢的FSSS細微性為鎢粉FSSS細微性的1/2~1/3,要制取細顆粒的二硫化鎢,須選用細顆粒的鎢粉。

原料鎢粉細微性對產物二硫化鎢細微性的影響圖片

鎢粉和硫磺在隔絕空氣的條件下,經低溫硫化和高溫脫硫制得了晶體結構為六方晶系的二硫化鎢。整個製備方法工藝設備簡單,不污染環境,操作安全可靠,產品品質穩定高純精細。

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