純鎢製品中雜質的ICP-MS的實驗過程

1實驗部分

1.1主要試劑

H₂O₂、HF、HNO₃、氨水等試劑均為電子級，試驗用水為超純水，電阯率大於18MΩ·cm。

1.2標準溶液配製

單一標準准儲溶液：Na、Mg、AI、P、K、Ti、V、Cr、 Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi(l000μg/ml，GSBG620XX-90)。

混合標準溶液：分別移取單一標準儲存溶液各1.00mL於1000mL容量瓶中，補加20mL HNO3,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含Na、Mg、 Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sn、Sb、 Pb、Bi各1μg。

1.3內標溶液

ln標準儲存溶液：1000 μg/mL （GSBG62041—90）。

ln內標溶液:移取1.00 mL ln標準儲存溶液於1000mL容量瓶中，補加20mL HN0₃用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg ln。

1.4主要儀器

ELAN9000型電感耦合等離子體質譜儀；HUMAM 型純水機。

2分析方法

(1)樣品的溶解製備。鎢粉、碳化鎢粉、仲鎢酸銨、氧化鎢由於性質不同,製備的方法也不一樣，方法如下。

  鎢粉、碳化鎢粉、仲鎢酸銨的製備：稱取0.50 g 樣品（精確到0.0001g)於300 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mLH₂O₂,加熱分解至清亮，加入0.5mLHF,2mL的HN0₃,20mL水，煮沸lmin，冷卻，移入100mL塑膠容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

  藍色氧化鎢的製備：稱取0.50 g樣品（精確到0.0001g)於300mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5ML氨水(黃色氧化鎢需先加入5 mL水），2 mL H₂O₂，加熱5min，補加3mL H₂O₂，分解至淸亮，加入0.5mL HF,2mL HNO₃,20mL水，煮沸1min,冷卻，移入100mL塑膠容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。

(2)試液:分別移取3份10.0 mL樣品溶液於一系列100mL的塑膠容量瓶中，加入0.50mL、1.00ml混合標準溶液，分別加入1.00ml ln內標溶液，用水稀釋至刻度，混勻待測。

(3)空白試液:移取10.0mL空白溶液於100mL的塑膠容量瓶中，加入1.00mL ln內標溶液，用水稀釋至刻度，混勻待測。

(4)將試液和空白溶液同時進行1CP-MS測定，由電腦輸出檢測結果。

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