石墨烯鎳鐵羥基氧化物共修飾三氧化鎢光電極

三氧化鎢複合光電極及其製備方法、和在光電催化分解水中的應用利用半導體光電催化技術將太陽能通過水分解轉化為氫能，並以氫氣這種化學能的形式存儲然後利用，是解決目前能源危機最有希望的方式之一。

三氧化鎢(WO₃)是一種n型間接帶隙半導體，禁帶寬度為2.5～2.8eV，理論吸收邊帶為430～500nm，具有獨特的光電化學性質。因其禁帶寬度比較窄、空穴所在的價帶電位比較高(+3.10～3.20V vs.NHE)，是一種非常具有應用前景的氧化物半導體催化劑。此外，石墨烯具有比表面積大，電荷載流子遷移率高和電阻率低且化學穩定性好等優勢，在光電催化領域，石墨烯修飾半導體光電極，不僅有助於提高材料的導電性，而且對光的吸收也有貢獻，在提高光電極的光電催化活性方面也有廣泛應用。有學者通過還原石墨烯鎳鐵羥基氧化物共修飾三氧化鎢光電極，來提高電荷轉移效率。其包括以下步驟：

(1)將鎢酸和聚乙烯醇加入過氧化氫溶液中，攪拌至形成均勻溶液，得到種子層溶液；將種子層溶液採用旋塗法塗覆於導電玻璃上，再將經過塗覆的導電玻璃升溫至450～550℃，保溫1.5～3小時後，冷卻至室溫，得到基片；其中，過氧化氫溶液中鎢酸的加入量為70～80g/L、聚乙烯醇的加入量為20～40g/L；

(2)將鎢酸的過氧化氫溶液、草酸、尿素、鹽酸加入乙腈中，攪拌至形成均勻溶液，得到水熱反應液；將步驟(1)所得基片置於水熱反應液中，於160～200℃水熱反應1～6小時，冷卻至室溫後取出，經洗滌、乾燥，再於450～550℃保溫1.5～3小時後，冷卻至室溫，得到三氧化鎢納米片光電極；其中，鎢酸、草酸、尿素、鹽酸及乙腈的摩爾比為(6～9)∶(10～20)∶(15～25)∶(100～200)∶(1×104～1.5×104)；

(3)將氧化石墨烯的水溶液採用旋塗法塗覆於步驟(2)所得三氧化鎢納米片光電極上，得到氧化石墨烯修飾三氧化鎢光電極；在氬氣或氮氣氣氛下，將氧化石墨烯修飾三氧化鎢光電極升溫至450～550℃，保持1.5～3小時後，冷卻至室溫，得到還原石墨烯修飾三氧化鎢光電極；

(4)以步驟(3)所得還原石墨烯修飾三氧化鎢光電極為工作電極，鉑片為對電極，飽和甘汞電極為參比電極構成三電極體系，以含有三氯化鐵、氯化鎳、4.5～5.5mmol/L氟化鈉、0.08～0.12mol/L氯化鉀和0.98～1.02mol/L過氧化氫的水溶液為電解液，採用迴圈伏安法從-0.5±0.05V到0.5±0.05V vs.SCE的電位區間進行迴圈掃圈，然後取出工作電極，經洗滌、乾燥，即得

將三氧化鎢水熱生長到導電玻璃表面，然後將還原石墨烯和鎳鐵羥基氧化物附著在半導體材料表面，形成均勻的助催化層；採用還原石墨烯和鎳鐵羥基氧化物共修飾三氧化鎢光電極，在還原石墨烯和鎳摻雜羥基氧化鐵的協同作用下，提高了光電極的導電性和光生載流子的轉移效率，促進了電極介面氧析出反應，最終提高光電極光電催化分解水的效率，該方法也適用於修飾其它半導體應用於光電催化、光電化學感測器和電催化等領域。 

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