氣相法連續製備三氧化鎢納米顆粒

三氧化鎢(WO3)是一種重要的n型半導體氧化物,有多種晶體結構,由於具有獨特物理和化學性質而被廣泛的研究,而且已經在電致變色、光致變色、傳感和催化領域得到一定的應用。為了進一步利用WO3的優異性能、拓寬其應用領域,最佳的技術途徑便是減小其晶粒尺寸,即納米氧化鎢。

氣相法連續製備三氧化鎢納米顆粒圖片

氣相法是目前製備納米結構的最有效的方法之一。通過氣相沉積技術可以析出各種形態的固體,析出物的形態有薄膜、晶須和顆粒,而且氣相沉積法對反應物的濃度要求不高,產物的純度較高。但採用常規的氣相沉積法,產物的產量非常有限,由於在高真空或高溫下收集產物,不能實現連續生產。以APT·xH2O為原材料,採用高溫煆燒結合氣相沉積技術,以氬氣為載氣,在低溫區域收集粉末,可以成功製備了多種形貌三氧化鎢納米顆粒的連續製備。該方法包含如下步驟:

步驟1,取包含進氣口與出氣口的石英玻璃管,在石英玻璃管靠近出氣口端的內壁環繞放置碳布,將該裝有碳布的石英玻璃管橫放置于管式爐中。

步驟2,使管式爐加熱石英玻璃管至指定溫度。

步驟3,將盛有仲鎢酸銨的陶瓷坩堝推送至上述玻璃管中,使之處於加熱到指定溫度的恒溫區,吹入氬氣。

步驟4,保溫40min-60min後,關閉管式爐,停止吹入氬氣。

步驟5,取出碳布,收集其上沉積的反應產物,得到多形貌的納米三氧化鎢顆粒,並取出陶瓷坩堝。

步驟6,重複步驟1-5若干次:即重新在玻璃管內壁環繞放置碳布,將盛有仲鎢酸銨的坩堝移至恒溫區,重新開通氬氣,開始下一輪反應,實現連續生產。

將高溫煆燒技術及氣相沉積技術結合在一起,以氬氣為載氣,在低溫區域採用碳布收集粉末,可以連續生產多種形態的納米級三氧化鎢顆粒,解決了傳統方法製備納米三氧化鎢產量低的問題。工藝操作簡便,成本低,具有很大的應用前景。

 

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