溶膠-凝膠法製備納米三氧化鎢

近年來，將高分子包覆在無機納米微粒表面，製備出核殼式無機/高分子納米複合微粒的研究受到了越來越多的研究者的關注，其在微電子，光電、生物和醫用材料等領域都有著廣闊的應用前景。

核殼結構納米複合微粒的製備，主要分介面聚合法、凝聚相分離法、乾燥浴法和溶膠-凝膠法等幾種方法。其中，溶膠-凝膠法是成本較低的一種方法，可在三氧化鎢納米微球的表面化學鍵接一層聚合物，進而形成的以三氧化鎢納米微球為核、聚合物為殼的化學鍵連接的三氧化鎢-聚合物納米核殼結構微球，這種方法的過程為：

(1)將0.5～5g鎢酸和1.26～12.6g檸檬酸，以3∶1的摩爾比製成水溶液，在連續攪拌和55-70℃條件下，用氨水調節PH至8～12，形成三氧化鎢/檸檬酸鼇合物溶液，對該溶液在45～100℃下加熱8～36小時，生成凝膠狀前驅物，在500℃～900℃高溫下煆燒1～12小時，生成三氧化鎢納米粉末；

(2)稱取0.1～1.5g三氧化鎢納米粉末分散於10～50ml無水乙醇中，逐滴滴加5～50ml濃度為0.025g/ml的偶聯劑的乙醇溶液，在30-40℃水浴條件下，反應30-40小時，25～45℃真空乾燥12小時以上，得到偶聯劑處理的三氧化鎢納米粉末；

(3)在裝有回流冷凝裝置的三口燒瓶中，將0.5～5g上述偶聯劑處理地三氧化鎢納米粉末超聲分散於10～50ml無水乙醇中，同時加入0.1～1.0g緩衝劑、0.05～0.5g乳化劑以及50～250ml去離子水，超聲分散均勻後，加入5～25ml單體，45-60℃預乳化0.5～4小時後，溫度升高到75-85℃，滴加5～50ml濃度為0.012g/ml的過硫酸鹽的水溶液，滴加完後繼續反應6～24小時，停止反應得到白色乳液，該乳液離心過濾和純化處理後，再用甲苯洗滌，除去均聚物；60～100℃真空乾燥12小時以上，即得到三氧化鎢-聚合物納米核殼結微粒。

採用溶膠-凝膠法製備出三氧化鎢納米微粒，然後通過偶聯劑作用在三氧化鎢微粒表面引入可以與乙烯單體反應的官能團，進而通過微乳液聚合方法在三氧化鎢粒子表面進行乳液聚合，形成三氧化鎢-聚合物核殼結構的納米微球。三氧化鎢核層與聚合物殼層的介面作用將會由於化學鍵作用而大大增強。而且，在三氧化鎢納米粒子表面包覆高分子材料，可以防止外界環境與三氧化鎢納米粒子間的作用，並改變三氧化鎢納米粒子的光學性能、熱學性能、電學性能或表面活性，提高三氧化鎢納米微粒的分散性，改善其與有機溶劑、聚合物等的親和性，並將三氧化鎢納米微粒與其他有機半導體進行有效複合改性，提高其光電性能或加工性能，使其滿足多種特殊需要，因而具有較高的應用價值。

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