溶膠-凝膠法中鎢粉團聚控制措施

溶膠-凝膠法制備鎢粉中一個必須解決的關鍵問題就是團聚問題。隨著鎢粉的不斷微細化，顆粒間表面作用力的增強將導致團聚體的出現。由靜電作用力和範德華力作用聚合而成的團聚體，作用力較小，形成的是軟團聚體；如果顆粒間由液相橋或固相橋強烈結合，則形成的是硬團聚體。團聚體含量高，燒結的阻礙作用力就大，氣孔率高；團聚體尺寸大則導致燒結體中缺陷尺寸相應增大。鎢粉製備過程中的液相反應階段、乾燥和煆燒階段可能產生團聚體，因此在這兩個階段要採取適當的控制措施。 

1.液相反應階段

在液相反應階段形成團聚的主要原因是範德華引力，一般使用雙電層和添加防護劑。超微顆粒由於吸附水溶液中的氫離子和氫氧根離子而在表面帶有一定的電荷，附近的溶液則出現電量相等、電性相反的電荷擴散層，形成雙電層結構。顆粒相互靠近時，雙電層交疊會產生排斥力，其大小可以通過調節液相的PH值、溫度等參數加以控制。這種排斥力可起到抑制團聚的作用。使用包括親液高分子、表面活性劑及絡合劑等種類的防護劑，可以有效地抑制團聚。它們吸附在超微顆粒的表面上，從而抑制團聚形成。常用的防護劑有各種聚合銨鹽、聚乙二醇、異丙醇等。

2.乾燥階段、煆燒階段

在乾燥之前，對濕凝膠進行適當的洗滌，可以除去鎢中或後繼工藝帶入的極性離子，極性離子的存在是乾燥脫水最後階段形成結晶鹽、固相橋的主要原因。乾燥方式的選擇對團聚程度具有顯著影響。採用冷凍乾燥法，將均勻分散狀的濕凝膠迅速冷凍，然後昇華，避免了顆粒間液相的相互作用，因而所得鎢粉不僅形狀規則，顆粒尺寸小，而且不含有硬團聚體。

另外，選擇合適的煆燒溫度也很必要。因為超細鎢粉具有極大的比表面積和高的活性，緊密接觸的顆粒間在較低溫度下就會發生燒結，形成燒結頸，當燒結溫度過高時很容易產生硬團聚體，所以一般採用低溫煆燒法。

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