高磷含鎢鉬混合溶液之鎢鉬分離

鎢是國防領域不可或缺的戰略性金屬，在國家軍事戰略儲備中佔據著重要地位。 鑒於資源現狀，白鎢代替黑鎢是必然趨勢。然而，我國的白鎢資源稟賦較差，伴生有較多鉬磷等雜質。鎢鉬同屬元素週期表中的VIB族，由於鑭系收縮的影響，鎢鉬性質極為相似，鉬的分離成為鎢冶金中亟待解決的關鍵問題。

目前工業上鎢鉬分離方法多依據鎢親氧而鉬親硫的性質，先將鹼性的鎢酸鈉溶液用酸調至中性或弱鹼性，再加入S^2-或者HS^-，使溶液中的鉬酸根離子優先轉化為硫代鉬酸根離子，然後利用硫代鉬酸根與鎢酸根性質上的顯著差異採用沉澱、萃取、離子交換吸附等手段實現鎢鉬分離。

然而，在很多情況下，如：鎢的二次資源回收中,在分解白鎢礦的浸出工藝中，磷不可避免的會進到浸出液中，得到含磷的鎢鉬混合料液。這些料液含磷量一般均大於0.1mol/L，使用上述雙氧水絡合萃取分離鎢鉬的方法是無法直接處理的。因此，這種高磷鎢鉬料液的直接萃取分離問題，還需要進行系統深入的研究.有學者通過以下方案嘗試解決高磷含鎢鉬混合溶液的鎢鉬分離問題:

有機相組成(體積百分比)：90％TBP+10％磺化煤油。

原始料液：使用硫磷混酸處理高鉬白鎢礦得到的浸出液，含WO₃120.5g/L， Mo 12.05g/L，磷酸濃度1.3mol/L，硫酸濃度1.1mol/L。

料液調節：向其中添加濃度為30％的H₂O₂溶液，H₂O₂添加量為鎢鉬的摩爾數總量的 1.4倍。得到含有WO₃114.1g/L，Mo 11.41g/L，WO₃/Mo＝10/1，磷酸濃度1.2mol/L，硫酸濃度 1mol/L的含雙氧水料液。

萃取分離：上述有機相與水相料液在相比1/1的條件下進行5級逆流萃取，負載有 機相用4mol/L氨水水溶液在相比1/1的條件下進行反萃，反萃後有機相酸洗後返回萃取。

結果：萃餘液WO₃112.8g/L，Mo 0.1g/L；反萃液WO₃1.2g/L，Mo11.3g/L。

上述方法的重點是添加雙氧水,這是一種最簡捷而又清潔的改變鎢鉬離子存在形態的方法。隨著雙氧水的加入，料液中磷鎢酸和磷鉬酸與雙氧水絡合生成了過氧磷鎢酸和過氧磷鉬酸，使得溶液中鎢和鉬的性質差異急劇擴大。鎢的萃取被迅速抑制，而鉬的萃取率基本不變，使得分離效果逐漸變好。

通過加入雙氧水並調整控制高磷鎢鉬料液體系中的總酸濃度，然後採用磷酸三丁酯(TBP)作為萃取劑就能很好的實現高磷條件下鎢鉬的萃取分離，為工業上鎢鉬礦的含磷高鎢鉬浸出料液提供了一種方法簡單、成本低廉易實現的萃取新方法。

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