二硫化鎢-碳納米纖維-石墨烯複合材料

二硫化鎢是一類典型的過渡金屬硫族化合物，它屬於六方晶系，層內是很強的S-W-S共價鍵，層間是較弱的范德華力，單層厚度約為0.65 nm。單層的二硫化鎢納米片層可以用膠帶剝離或者鋰離子插層的方法得到。研究表明，二硫化鎢暴露的活性邊緣具有析氫催化活性，因此在電化學催化領域具有廣泛應用。

但是，純二硫化鎢易於團聚，並且其優先生 長惰性的內層結構，而非活性片層邊緣，大量的團聚體也進一步抑制了活性邊緣的暴露，再加上其較差的導電性，純二硫化鎢的優異性能往往無法得到充分利用。因此，將二硫化鎢與其它高導電性的基底材料進行高效複合具有重要意義。

碳納米纖維秉承了碳納米材料優異的物理化學性能，如優異的力學性能、高的比表面積和良好的化學穩定性等，這些特殊性質使其廣泛應用於催化劑載體、高分子納米複合材料、能量轉換與儲存器件的柔性基底材料等領域。採用靜電紡絲工藝,通過高壓靜電將聚合物溶液進行紡絲，再進行預氧化和高溫碳化可製備得到具有三維多孔結構和高比表面積的新型的二硫化鎢-碳納米纖維-石墨烯複合材料。其合成過程為:

（1）將1 g聚丙烯腈粉末加入到5 mL N,N-二甲基甲醯胺溶劑中，持續攪拌，製備得到均一的粘稠分散液；

（2）將得到的聚丙烯腈分散液進行靜電紡絲，其調節工藝參數為：靜電場電壓20 kV，紡絲速度0.3 mm min-1，接收距離20 cm，製備得到聚丙烯腈納米纖維膜；

（3）將得到的聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下進行預氧化，預氧化的溫度為250℃，升溫速率為1℃ min-1，預氧化時間為1.5 h，製備得到預氧化後的聚丙烯腈納米纖維膜；

（4）將所得預氧化後的聚丙烯腈納米纖維膜在1 mg mL-1氧化石墨烯溶液裡浸泡24 h，製備得到聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯複合膜；

（5）將所得聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯複合膜在高純氮氣中進行高溫碳化，高溫碳化溫度為1200℃，高溫碳化時間為2 h，製備得到碳納米纖維/石墨烯複合膜；

（6）將20 mg硫代鎢酸銨和0.1 mL 50%水合肼溶於10 mL N,N-二甲基甲醯胺溶劑中，製備得到均一的鹽溶液；

（7）將製備得到的鹽溶液與碳納米纖維/石墨烯複合膜放入水熱釜中，在200℃中 反應15h，待自然降溫後，取出纖維膜並用去離子水和乙醇反復清洗多次並乾燥，製備得到二硫化鎢-碳納米纖維-石墨烯複合材料；

（8）將製備得到的二硫化鎢/碳納米纖維/石墨烯複合材料在惰性氣體保護下進行熱處理，以完善二硫化鎢的晶體結構。熱處理溫度為350℃，熱處理時間為3 h。

二硫化鎢-碳納米纖維-石墨烯複合材料該複合材料具有如下優勢：靜電紡碳納米纖維具有獨特的三維多孔結構、較高的比表面積和優良的力學性能；石墨烯包裹碳納米纖維可提高碳納米纖維-石墨烯複合膜整體的導電性，促進電子的快速傳輸。二硫化鎢納米片均勻地生長在碳納米纖維/石墨烯上， 可有效抑制二硫化鎢自身的團聚，使二硫化鎢納米片的活性邊緣得到更加充分暴露實現三者之間良好的協同作用，成為性能優異的複合材料。

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