磷鎢雜多酸催化合成丙交酯

丙交酯是製備高分子量聚乳酸的重要原料,其光學純度和化學純度的高低決定了高分子量聚乳酸的品質。目前,以乳酸為原料經二步法合成丙交酯的工藝被廣泛採用。

在二步法製備丙交酯過程中常採用金屬鹽催化劑(如辛酸亞錫,氯化亞錫等),但這種催化方法存在金屬錫易污染產品、不容易再生、對環境可能造成污染等缺陷。除此之外,用金屬鹽催化劑催化合成丙交酯,反應時間較長,反應溫度較高,隨著反應的進行,體系粘度不斷增大易造成傳熱緩慢,局部溫度過高,導致碳化現象。

磷鎢雜多酸催化合成丙交酯圖片

針對上述現有技術,有學者嘗試磷鎢雜多酸作為催化劑,以催化乳酸合成丙交酯。眾所周知,採用磷鎢雜多酸作為催化劑,其具有酸性強、催化活性高、結構穩定且污染小等優點,避免了常用催化劑金屬殘留環境污染等問題,同時合成過程中無需惰性氣體保護,簡化了合成工藝,其應用內容如下:

將鎢酸鈉,磷酸氫二鈉置於三口燒 瓶中,鎢酸鈉與磷酸氫二鈉的品質比為1:8,加入少量水,加熱至完全溶解,在不斷攪拌下緩 慢滴加鹽酸至pH值為0.5,反應2h;冷卻,加入少量鹽酸、乙醚萃取,充分搖動後靜置,溶液分 為三層,分離出底層油狀物,空氣吹掃除去乙醚,乾燥,即得磷鎢雜多酸。

將100g L-乳酸加入到三口燒瓶中,置於反應器內加熱,升溫到80℃,壓強0.098MPa,脫 水2小時,加入乳酸量0.01%的磷鎢雜多酸,升溫至130℃,壓強0.098MPa,反應3h,得到乳酸低聚物,迅速升溫至180℃,壓強0.04MPa,反應2h;粗丙交酯蒸汽經進料口進入精餾塔精餾 提純,得到精丙交酯,將其置於50℃真空乾燥箱中乾燥24小時,丙交酯收率85%。

磷鎢雜多酸催化劑,酸性強,催化活性高,結構穩定,無毒無金屬。屬綠色合成工藝,符合當代化學發展的方向與要求,具備工業應用價值,並且明顯提高了丙交酯產率。

 

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