冷凍乾燥法製備納米氧化鋁包覆鎢粉

納米陶瓷粉體均勻摻雜金屬基顆粒得到的複合粉體製備的複合材料，為保證複合粒子的分散均勻性，以最大幅地提高材料的性能，往往要求將摻雜相粒子包覆在基體顆粒表面，形成包覆層，達到最佳混合度。

納米氧化鋁粉體包覆鎢粉製備的複合材料有著單相氧化物或金屬不可比擬的優勢。目前，納米氧化鋁包覆鎢粉的製備多採用固相球磨和液相法。但是，球磨得到的氧化鋁包覆鎢粉的細微性不均勻，且包覆層的氧化鋁達不到納米級，包覆粉體易受污染；液相法選用原料昂貴，製備條件苛刻，難以控制，且由於液相的存在使得最終包覆粉體存在團聚。這些問題限制了納米氧化鋁包覆鎢粉複合材料的發展和應用。

針對現有技術問題，有學者提出了冷凍乾燥法製備納米氧化鋁包覆鎢粉的方法，其包括以下步驟：

(1)分別按目標複合粉體中氧化鋁與鎢的摩爾比為氧化鋁∶鎢＝1∶9～3∶7，稱量偏鎢酸銨白色晶體粉末和硫酸鋁晶體粉末，並將二者共溶於蒸餾水中，待澄清；

(2)使用通用氮氣噴槍，將澄清的混合溶液分散在通用的液氮中預凍，得到凍結物，噴槍壓力為1.5～3.5個大氣壓；

(3)將使用液氮預凍的凍結物置於凍幹機中進行真空乾燥，得到凍幹的混合粉末；

(4)將步驟(3)得到的凍幹的混合粉末實行分段煆燒還原，氣氛為氫氣氣氛，流量為0.1～0.5m3/h；得到納米氧化鋁包覆鎢粉的複合粉體，氧化鋁細微性約20nm左右，鎢粉細微性約1μm左右。

採用液氮預凍-冷凍乾燥法，通過低溫低壓乾燥，制得非晶態凍幹粉末，可以有效防止單相顆粒偏聚。再通過分段煆燒還原，得到納米氧化鋁包覆鎢粉的複合粉體，整個製備過程步驟少、操作簡單，原料便宜易得，且無需提前添加基體相顆粒。

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