原始液相化學法製備超細鎢粉

鎢由於其較高的熔點(3410℃)和優異的物理化學性能而得到了廣泛的應用：如火箭和飛機引擎的零件、燃氣舵控制元件、火箭的前椎體、接觸插塞、散熱片等等。

但是，如果要完全達到這些領域的應用要求，傳統粉末冶金方法燒結微米尺寸的鎢粉時很難燒結緻密化，通常需要很高的燒結溫度和很長的燒結時間，且成品率較低。近年來發展的活化燒結則是提高緻密度的有效途徑，活化燒結的難點就是如何在較低的溫度下獲得高緻密度的鎢合金，其關鍵就是使用超細鎢粉。

製備超細鎢粉的傳統方法主要包括：(1)高能球磨法(2)氧化鎢氫還原法(3)溶膠- 凝膠法(4)冷凍乾燥法(5)迴圈氧化還原法(6)液相化學法。雖然高能球磨法由於其低成本 和高產量而備受青睞，但是該工藝不能很好的控制粉末的尺寸、形狀和分佈。同時，球磨法也會導致粉末表層結構中引入大量缺陷、晶體結構發生破壞、引入雜質元素等等。而其他的方法相比高能球磨法，製備的粉末的純度、粒徑均有所改善，鎢晶粒的形狀也得到了很好的控制。但是，合成的粉末粒徑依然是亞微米尺寸的，並且晶粒尺寸分佈均一性較差，仍待進一步改善。

鑒於此，有學者在原始液相化學法的基礎上施加超聲處理和表面活性劑來製備超細鎢粉，和傳統方法又有何不同？可看一看其研究實施的步驟：

(1)將表面活性劑溶于去離子水或蒸餾水中，用機械攪拌和超聲處理使其分散、溶解，制得溶液，然後將仲鎢酸銨(APT)加入到製備的溶液中；

(2)將濃度為65％～68％HNO3在機械攪拌和超聲條件下加入上述溶液中進行化學沉澱反應，形成懸浮液；

(3)將無水乙醇加入懸浮液中繼續反應，整個反應過程中機械攪拌和超聲處理均處於工作狀態且其轉速和功率保持不變，將反應後的懸浮液進行過濾並用無水乙醇清洗所獲得的沉澱物；

(4)將得到的沉澱物置於乾燥箱中乾燥後置於管式爐中，在氮氣或氬氣氣流中煆燒得到氧化鎢粉末；

(5)在管式爐中用純淨的氫氣在580～650℃，第一步還原2～5h；再在700～800℃， 第二步還原2～6h；得到超細鎢粉末。

在原始液相化學法的基礎上施加超聲處理和表面活性劑的製備方法可以避免高能球磨法易引入雜質、能耗大等缺點，使得製備的鎢粉的純度得到大幅提升，為後序燒結獲得細晶高緻密的鎢基合金打下良好的基礎，在超細納米鎢粉的製備中擁有很好的前景。

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