熱氧化法製備三氧化鎢納米片

三氧化鎢是一種重要的半導體材料,在氣敏、催化、光電轉換、場發射等領域有重要的應用。具有二維結構的三氧化鎢納米片,因為其具有獨特的光電特性,近年來越來越受到人們的關注。

目前,二維結構WO3納米片的製備方法主要包括化學合成、化學剝離或使用催化劑熱氧化方法。在上述的製備方法中,利用化學方法製備一般都需要經過液相的反應,容易引入雜質。而採用催化氧化法,催化劑的存在也會引入雜質。而且目前的方法所製備的WO3納米片的尺寸較小,長和寬一般不超過幾百納米。

熱氧化法製備三氧化鎢納米片圖片

隨著納米技術的進步,有學者提出了一種不採用任何催化劑,直接熱氧化金屬鎢製備氧化鎢納米片的方法。這種方法可以實現定域製備,所製備的氧化鎢納米片的面積較大,應用性能較佳,熱氧化法製備三氧化鎢納米片的的過程包括以下步驟:

1)清洗襯底; 用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底各15分鐘

2)在襯底上鍍金屬鎢薄膜; 薄膜的厚度為200nm;用旋轉塗膠機,在ITO薄膜上塗覆光刻膠,光刻膠厚度約為1微米,並烘烤,烘烤溫度120℃。採用紫外曝光機透過掩範本對光刻膠進行曝光。用顯影液對曝光後的樣品顯影,並用去離子水清洗,用氮 氣吹幹。將光刻後的樣品放入磁控濺射鍍金屬鎢膜,膜厚約600nm。用丙酮溶液去膠後,再依次用丙酮、酒精和去離子水清洗乾淨。

3)將步驟2得到的樣品放入可以加熱的腔室中,往腔室內通入N2,或惰性氣體,或氧氣與N2,或氧氣與惰性氣體的混合氣體,使腔室內氧氣濃度降低至小於10%,所述惰性氣體優選Ar氣;

4)腔室內溫度升高至400℃~800℃,並保溫,在此過程中,需通入N2或者Ar氣,流量一般比步驟3的小;

5)不通氣自然降溫或通惰性氣體降溫,直至室溫,最後取出樣品。 

用拉曼光譜儀測量氧化後的樣品的組分,測試可知,經過上述流程後,氧化後的產物為WO3,沒有其它雜相。分別用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)觀察熱氧化製備WO3納米片的表面形貌和結構。可以看到定域製備的W膜上生長出三氧化鎢納米片納米片的平均高度為3μm,厚度約為10nm,所製備的三氧化鎢納米片具有單晶結構。 

 

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