球形介孔二氧化矽負載磷鎢酸複合催化劑

傳統用於合成乙酸乙酯的催化劑常用硫酸、鹽酸等作為催化劑，除傳統的無機酸外，還有以介孔材料為載體的固體超強酸和離子液體等。無機酸催化劑對儀器腐蝕嚴重，且均相催化產物不易分離，易產生廢酸廢液等污染物。固體酸同樣有對儀器腐蝕嚴重的缺點，且催化活性降低快，成本較高。

如將介孔材料作為載體負載均相催化劑，則可以避免儀器腐蝕，催化劑容易實現催化劑與產物的分離，可以反復回收再利用。但目前常用的負載方法均為溶劑法負載催化劑，處理催化劑過程中還必須除去所加入的溶劑，工藝較複雜，使成本增加。

為克服現有用於催化合成乙酸乙酯的催化劑存在的對 設備腐蝕嚴重、工藝複雜等缺點，研究人員採用磷鎢酸。以球形介孔二氧化矽為載體，製成球形介孔二氧化矽負載磷鎢酸複合催化劑，這種催化劑的製備過程如下：

一、將三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（縮寫為P123）和丙三醇，加入到鹽酸中，混合至固體物充分溶解；

二、在上一步所得溶液中加入正矽酸乙酯，在25℃-60℃溫度下在 機械攪拌速率為300-500r/min下攪拌1-10分鐘後靜置5-100小時；

三、將上步所得溶液置於密閉反應容器中，在90℃-180℃溫度下晶 化10小時-40小時；

四、將晶化後產物過濾、將過濾所得固 體用去離子水洗滌、乾燥，得到球形介孔材料原粉；

五、將所得球形介孔材料原粉在300-600℃煆燒8-24小時，脫除範本劑，得到脫除範本劑的球形介孔二氧化矽；

六、將上步所得脫除範本劑的球形介孔二氧化矽和磷鎢酸加入到球磨機的球磨罐中，在轉速為300-500r/min下在球磨罐內溫度為15-100℃下連續研磨0.1-100小時，之後取出固體粉末，即得到負載磷鎢酸的球形介孔二氧化矽。

所獲得的球形介孔二氧化矽負載磷鎢酸複合催化劑其催化性能較好，應用它來催化乙酸和乙醇的酯化反應時，副反應少同時也不對設備產生腐蝕，並且負載型催化劑可以經過回收而反復使用，後處理工藝簡單。

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