活性炭負載磷鉬鎢雜多酸銀鹽催化劑

縮酮是化學工業中的重要中間體,常用於酮的保護,甚至用作特殊的反應溶劑。縮酮有優於母體羰基化合物的花香和果香,大多數具有特殊香氣,近十多年來,作為新型香料在日用化工和食品工業中得到廣泛的應用。

傳統的合成縮酮的方法是在無機酸(如硫酸、鹽酸、磷酸)的催化下,由酮與醇直接脫水合成,無機酸反應產率高,但均具有強烈的腐蝕性,嚴重腐蝕設備,產生三廢污染和後處理麻煩等一系列問題。

活性炭負載磷鉬鎢雜多酸銀鹽催化劑圖片

隨著綠色化學概念的提出,以及人們環保意識的加強和對環境保護工作的重視,這些無機 酸催化劑正在逐漸的被淘汰。雜多酸及其鹽類催化劑是近年來開發出的一類新型固體酸催化劑,雜多酸是由雜原子(如P、Si、Fe、Co等)和多原子(如Mo、W、V等),通過氧原子橋聯配位所形成的含氧多酸,如磷鉬鎢、磷鉬釩、矽鎢酸和矽鉬酸等。

在現有技術中,以活性炭為載體的雜多酸催化劑是具有超強代酸性,低溫高活性,兼具有酸性和氧化性能等優點而倍受關注,有學者發表論文提出一種活性炭負載磷鉬鎢雜多酸銀鹽催化劑,這種催化的製備方法是:

(1)將粒徑為75~800微米的活性炭顆粒加入10%~20%的HNO3水溶液中,至HNO3 溶液剛好浸沒活性炭為止;加熱回流,然後冷卻水洗活性炭顆粒至pH中性;抽濾;之後在80℃~150℃下乾燥至恒重,備用;

(2)以95%的乙醇與水等體積混合作為溶劑配製濃度為10%~20%的H3PW6Mo6O40溶液, 備用;

(3)將步驟(1)處理後的活性炭顆粒按品質比1∶0.1~0.8的比例加入到步驟(2) 製備的磷鉬鎢雜多酸溶液中,攪拌,然後滴加入1~4倍磷鉬鎢雜多酸品質的10%~ 20%AgNO3溶液,靜置,待生成的磷鉬鎢雜多酸銀鹽沉澱被活性炭顆粒負載;

(4)將負載後的活性炭顆粒置乾燥箱中,90℃~100℃乾燥1小時~10小時(最好 為2~5小時),然後於乾燥器中冷卻,得活性炭負載的磷鉬鎢雜多酸銀鹽催化劑。

催化劑合成中採用沉澱吸附的方法,負載與銀鹽的生成同步進行,可合成負載量範圍較寬的一系列催化劑。這種活性炭負載磷鉬鎢雜多酸銀鹽催化劑由於具有一定的顆粒度,反應後易處理,克服了雜多酸鹽比表面積低的缺點,因此催化劑的活性較高。

 

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