水熱合成法制取鉬鎢酸鉍鈉複合鹽

鉬酸鹽化合物以其具有發光效率高、化學穩定性好、抗輻射和抗強光損傷能力大等優秀特性,在發光材料,閃爍晶體等方面都有著廣泛的應用前景。

鉬酸鹽作為鐳射晶體具有大的吸收、發射截面和自雙折射可調諧等特點,但鉬酸鹽自身具有熱效應等缺點,研究發現利用陰離子摻雜導致的結構的無序性可以使該類晶體的吸收光譜非均勻加寬,從而改善熱性能,另外這種無序性還有利於稀土離子的高濃度摻雜。因此,利用鎢酸根離子取代部分鉬酸根離子合成混酸鹽是改善鉬酸鹽晶體性能 的發展方向之一。

鉬鎢酸鉍鈉複合鹽圖片

例如:金屬鉍離子(Bi3+)和稀土元素離子(RE3+)半徑和化學性質接近,易於實現稀土離子的摻雜,因此製備鉬鎢酸鉍鈉複合鹽可獲得高穩定性的發光材料和鐳射基質材料。

採用水熱合成法制取鉬鎢酸鉍鈉複合鹽,其過程內容包括:

1)取10mmol硝酸鉍,30mmol甘油溶於5mol(約382ml)的異丙醇中,攪拌均勻得到澄清液,將此溶液轉移到容積為500ml的高壓釜中,升溫至160℃並保溫6小時。停止加熱後待反應釜冷卻至室溫,過濾並用異丙醇洗滌濾餅3次,濾餅在80℃乾燥12小時,得到甘油鉍粉體;

2)取8mmol鉬酸鈉和8mmol鎢酸鈉溶於100ml(鈉離子總濃度0.32mol/L)去離子水中,再將4mmol甘油鉍加入到上述去離子水溶液中,強力攪拌是甘油鉍分散均勻,用硝酸調節pH值到0-1之間。再將混合液轉移至容積為150ml的高壓釜 中,升溫180℃並保溫12小時。停止加熱後待反應釜冷卻至室溫,過濾並用去離子水洗滌3 次,濾餅在120℃乾燥12小時,得到目標產物鉬鎢酸鉍鈉納米粉體,納米晶粒平均粒徑30nm。

將鉬酸鹽和鎢酸鹽晶格替代納米晶,克服了鉬酸鹽熱效應導致鐳射衰減的缺點,同時製備工藝設備簡單,製備工藝溫度低,能耗小,所得產品鉬酸鉍鈉的晶粒尺寸在20-50nm,具有燒結溫度低的優點,可以用作製備稀土摻雜鐳射基質材料,也可用作發光材料。

 

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