多鎢酸鈉分離提純沸石
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2016年1月06日
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沸石是沸石族礦物的總稱，是一種含水的鹼金屬或鹼土金屬的鋁矽酸礦物。具有獨特架狀結構和吸附性、離子交換性、催化和耐酸耐熱等性能。屬於微細礦物的一種。微細礦物的顆粒非常細小，表面積大，它的分離和提純有很大的困難，特別是沸石的分離提純技術目前還不成熟，難以達到很高的純度。但通過科學家們的不斷努力，經過多次試驗，最後採用多鎢酸鈉高速離心法取得了良好的效果。
多鎢酸鈉高速離心法分離提純沸石的具體方法如下：
1. 用鋼臼和杵把岩石粉碎至200目以下。然後把較細的樣品放入玻璃杯中，加二次蒸餾水充分攪拌。
2. 用超聲波把顆粒--液體的懸浮液超聲3min~5min。然後把超聲後的懸浮液轉入離心管中，用2500rpm 的轉速離心3分30秒。倒出上層清液，從而去除小於1μm的部分。
3. 再把上層清液倒入另一個離心管中。重複上述操作5次，以確保絕大部分的小於1μm的顆粒被去除，並且每次離心前都要超聲以使較大的顆粒懸浮起來。
4. 倒出上層清液，把大於1μm的顆粒風乾後，放入2.3g/cm3的多鎢酸鈉溶液中。超聲3min~5min使顆粒分散開來，轉入離心管中。
5. 用1100 rpm的轉速，把懸浮液離心33 min。離心結束後，沸石礦物將漂浮在液體的表面，較重的顆粒(石英、長石以及少部分的沸石)將沉在管底。
6. 向一個離心管中倒出大約一半的重液，以取出上浮的沸石，也要用鋼勺把粘在離心管內壁上的沸石取出放入一個離心管中。
7. 向兩根離心管加滿二次蒸餾水，並超聲以使懸浮物和重液充分混合，現在重液的密度應是1.15 g/cm3左右。
8. 用1400 rpm的轉速離心10min，顆粒都應沉到管底。把重液倒入玻璃杯中，以回收再用。
9. 用二次蒸餾水充滿離心管，超聲2min，用3000 rpm的轉速離心5 min，沸石顆粒出現聚沉。反復洗3次，以完全洗去多鎢酸鈉，沸石礦物變得色淺而不“粘”。
10. 把沸石放於通風櫥中風乾。有時沸石的表面可能會帶有一個綠色或棕色的“皮”，去除它。這時就能得到較為純淨的沸石礦物。
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生產仲鎢酸銨過程中錫的行為 3/3
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- 發佈於：2016年1月05日
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多種方式制取粗鎢酸鈉，在此簡述其中三種：
一、氫氧化鈉（NaOH）浸出法，NaOH浸出鎢精礦時，選用NaOH濃度為500g/L，160℃下浸出2h，錫石浸出率接近0，而黝錫浸出率接近45%；
二、蘇打高壓法，將浸出溫度控制在180~230℃，蘇打用量為理論量的2~3倍，溶液中鹼性較小，pH值為10.8，這種情況下錫石幾乎不與堿發生反應，全部進入渣中；
三、蘇打燒結法，蘇打燒結過程中，SnO2與蘇打反應程度不大。但是溶液中存在的過量的蘇打可與SnO2發生部分反應，生成錫酸鈉，在隨後的水浸過程中，錫酸鈉溶于水與鎢酸鈉共存。以上三種方法得到的粗鎢酸鈉溶液中都存在一定量的雜質錫，並且，錫的主要存在形式是錫酸鈉。
在鎢酸銨溶液蒸發結晶制取APT的過程中，控制適當的結晶率，可以使大部分雜質留在母液中。鎢酸銨溶液（AT）中錫是以SnO3 2-形態存在的，與仲鎢酸銨中的鎢的存在形態一致，這導致結晶工序中無法除去錫。鎢酸銨溶液結晶過程中錫的行為，見下圖：
由圖可知，蒸發過程中錫為前期優先析出，可以認為結晶用的AT溶液與APT產品中的w(Sn)/w(WO3)是一致的。隨著鎢酸銨結晶率漸漸升高，APT中的w(Sn)/w(WO3)降低，且兩者變化不成正比關係。但當APT結晶率達到90%以後，即使結晶率持續升，w(Sn)/w(WO3)也將保持在1.0*10-6不變，也就是說，w(Sn)/w(WO3)達到了一個極值，即0級APT中錫的標準品質分數。
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生產仲鎢酸銨過程中錫的行為 2/3
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錫的化合物是一種兩性化合物，在水溶液和強酸性溶液中以+4價和+2價化合物形式存在，離子半徑分別為0.71*10-10 m和1.2*10-10m。在含有Sn2+溶液中加入適量的NaOH溶液，析出白色的Sn(OH)2沉澱。Sn(OH)2既能溶于酸生成Sn2+，又能溶於過量的NaOH溶液生成[Sn(OH)3]-、[Sn(OH)4]2-。同時，在含有Sn4+離子的溶液中加入堿，可得到難溶于水的α-錫酸凝膠（H2SnO3），α-錫酸既能與酸反應生成Sn4+，也能與堿反應得到SnO3 2-。此外，錫有另一種重要化合物--錫的硫化物，有SnS和SnS2這兩種形態，兩者有轉化關係為SnS2加熱至520℃時分解，得到SnS。SnS和SnS2均不溶于水和稀酸，但會與濃HCl作用生成配合物而溶解。低氧狀態的SnS不溶於堿，但SnS2能與堿作用生成硫代錫酸鹽和錫酸鹽。在APT生產過程中，溶液時而呈酸性，時而呈鹼性，且 酸堿強弱程度不同，這就使得錫的存在形式呈多種多樣。
一般堿分解條件下，選用堿濃度為500g/L的NaOH溶液，堿用量為理論用量的錫的1.6倍，即保證溶液反應處於堿過量的狀態，反應時間4h，溫度設置150℃、160℃、170℃三個不同檔，選取兩個不同礦種在不同溫度下各自的反應情況。反應溫度對錫的浸出率影響，如下圖：
由上圖，我們可直觀得出，浸出率隨著反應溫度升高而增大，且上升速度遠遠大於鎢的浸出速度，說明錫的浸出反應與鎢的浸出反應相比更傾向於熱力學控制。
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生產仲鎢酸銨過程中錫的行為 1/3
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在生產仲鎢酸銨和鎢冶煉工藝中，錫是眾多雜質中極為有害，並且難以完全清除的一種。即使有微量的錫存在於鎢成品中，也會在機械性能、物理性能等方面有著致命的危害，由此可見其深度去除的必要性。根據GB/T10116-1988要求，在0級仲鎢酸銨（APT）中，錫品質分數要求小於1*10-6，一級APT中錫的品質分數小於3*10-6。鎢精礦的日益匱乏，隨之而來的是可供開採的鎢礦中錫等雜質的品質分數越來越高，這將大大增加APT生產廠家保證穩定品質的困難程度。瞭解錫在冶金中的行為，對除錫工藝起著非常重要的作用。
由於地質複雜，不同礦種中錫的存在形態和存在比例不同。不同鎢礦中錫的浸出率差異很大，如下圖顯示：
鎢冶金的原料中最重要的礦物有黑鎢礦和白鎢礦，錫石（SnO2）和黝錫（Cu2FeSnS4）在礦床中與他們共生。白鎢礦不導電，而錫石有一定的導電性能；黑鎢礦有弱磁性，錫石無磁性。SnO2在酸堿溶液中均不溶，但是，可以與熔融的氫氧化鈉反應生成錫酸鈉，錫酸鈉溶于水。酸分解法主要針對的是白鎢精礦，一般採用密度為1.14~1.15的鹽酸，溫度控制在105~107℃範圍內。反應過程中，錫以陽離子狀態存在，過量時隨著濾液流走。值得一提的是，酸處理鎢精礦過程中，錫石（SnO2）因不與酸作用而夾雜在粗鎢酸中，而後粗鎢酸在氨水中溶解生成鎢酸銨溶液，而SnO2不與氨水反應，留在固體渣中，達到與鎢分離的效果。
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製備高聚物三氧化鎢材料
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準備高聚物三氧化鎢材料的製備工藝
當確定製備樣品後，在不同燒結溫度下製備出多個組分配比的樣品，接著用伏安曲線，阻抗譜和介電譜來測量不同組樣品。根據伏安曲線測量資料計算出主要樣品的非線性係數，可得微米三氧化鎢高聚物非線性係數比納米三氧化鎢複合樣品好。在複合樣品中，三氧化鎢顆粒含量高的樣品非線性係數較高，並且250℃燒結的樣品的非線性係數高於其他溫度燒結的樣品，最高可達98。當有機物含量高於80%時，樣品變成絕緣體，製備出來的高聚物三氧化鎢材料更具有穩定性。
樣品分析
本實驗仿照常用壓敏電阻的研究方法，計算了勢壘，並且比較了勢壘與非線性係數變化趨勢，對典型的樣品做了微觀形貌和六相結構分析，並將非線性較好的與非線性不好的樣品以及微米顆粒功能體的與納米顆粒功能體的複合樣品做了分析對比，結果表明勢壘變化趨勢與非線性係數一致。
微觀形貌和電學性能的測試結果表明，高聚物三氧化鎢材料樣品的非線性與外加電場導致的高電阻晶相向低電阻晶相的轉變有著密切關係。非線性較好的一組典型樣品在加偏壓與未加偏壓下的兩組阻抗譜表明瞭晶界電阻並沒有發生明顯的變化，而且三氧化鎢高聚乙烯複合樣品非線性係數比較高，電阻較低是因為其相結構以低電阻的單斜相為主。
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