檢測鎢酸鈣中三氧化鎢含量
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2016年2月04日
- 點擊數：270
將鎢酸溶解後所得殘渣連同濾紙經灰化和過氧化鈉熔融，濾液浸取，製備成溶液；以硫氰酸鹽光度法測量其中三氧化鎢含量，可以檢測出三氧化鎢的含量。當測定的含量達到要求時，可以將鎢酸鈣再加工，從中回收出三氧化鎢，提高鎢酸鈣的回收利用率。
鎢酸鈣，別名”人造白鎢”，白色粉末，在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料，是非常重要的化學原料。鎢酸鈣是正方晶系結構。其相對密度為6.062，微溶于水、氯化銨溶液。在熱鹽酸中分解。鎢酸鈣為自啟動螢光粉，在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料。鎢酸鈣是非常重要的化學原料，主要用於生產仲鎢酸銨、三氧化鎢、鎢鐵、合金鋼、硬質合金、鎢材、鎢絲及鎢合金等鎢製品。用做鎢系列化工產品的原料；也用於螢光塗料、攝影用光屏管、醫藥、X射線照片及日光燈等。用於螢光塗料、攝影用光屏管、醫藥、X射線照片及日光燈等。鎢酸鈣還用於制發光塗料、螢光燈、霓虹燈、X射線螢光屏、醫藥、閃爍計數器及雷射器等。
檢測鎢酸鈣中三氧化鎢含量步驟如下：
1.稱取0.5g鎢酸鈣於250ml燒杯中，加入約80ml鹽酸；
2.低溫加熱至鎢酸鈣分解完全，加入一定量的晶種試劑，搖勻；
3.將其置於低溫電爐上加熱濃縮至鎢酸開始析出後，加入5ml高氯酸-硝酸混合液，繼續加熱1min至冒白煙，進行冷卻；
4.用熱水洗表皿及杯壁並稀釋至40-50ml，煮沸，過濾，
5.用高氯酸洗液洗滌沉澱，濾液用預先盛有氫氧化鈉溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接，鎢酸經氨水溶解，蒸幹，灼燒，當其恒重時，對其稱量，可計算三氧化鎢量。
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溫度影響三氧化鎢製備環已酮
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2016年2月04日
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環己酮是一種有機化合物，為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮；其是無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時。環己酮為不純物是黃色，隨著存放時間生成雜質而顯色，呈水白色到灰黃色，具有強烈的刺鼻臭味。環己酮有致癌作用，在工業上主要用作有機合成原料和溶劑，例如它可溶解硝酸纖維素、塗料、油漆等。環己酮是重要化工原料，是製造尼龍、己內醯胺和己二酸的主要中間體。也是重要的工業溶劑，如用於油漆，特別是用於含有硝化纖維、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
三氧化鎢催化製備環已酮產率受到多種因素的影響，為進一步考察不同晶型WO3催化劑對環己酮產率的影響，通過表格進行分析：
|
催化劑 |
焙燒溫度/℃ |
晶型 |
環己酮產率/% |
|
|
不加甲醇 |
加5mL甲醇 |
|||
|
WO3-200 |
200 |
斜方晶系 |
69.6 |
84.2 |
|
WO3-300 |
300 |
六方晶系 |
72.3 |
83.8 |
|
WO3-400 |
400 |
三斜晶系 |
78.7 |
84.9 |
|
WO3-500 |
500 |
三斜晶系 |
78.0 |
85.4 |
|
WO3-600 |
600 |
單斜晶系 |
73.5 |
88.0 |
從以上表格可以看出，隨著焙燒溫度的變化，催化劑WO3的晶型在發生變化，但環己酮的產率變化並不明顯，可以說明WO3的晶型對該反應影響不大，但加入乙醇作溶劑時環己酮的產率比無溶劑時有所提高。
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醇鹽法製備三氧化鎢薄膜
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三氧化鎢薄膜材料具有光學性質、電學性質、磁學性質、化學性質、力學性質、熱學性質；此薄膜材料具有多種特性因而在許多領域得到應用，例如用作電學薄膜、光學薄膜、硬質膜、耐蝕膜、潤滑膜、裝飾膜、包裝膜等。在眾多的薄膜材料中，三氧化鎢薄膜具有良好的電化學性能等，因此得到了廣泛應用，如靈巧變色窗、氣體感測器、pH計等。在六十年代就有研究人三氧化鎢薄膜材料，尤其是對其電致變色、電化學等性能的研究比較多，也取得了顯著的成果。
製備步驟：
1. 在乾燥的N2氣氛中，把基地W加到醇鹽溶液中，用電動浸塗設備提拉出基底；
2. 在乾燥的氮氣氣氛中乾燥塗層，去除過量的有機溶劑，過程約須30min；
3. 在相對濕度為30%的氣氛中，水解塗層，使W-OR（有機材料）轉變為W-OH和R-OH（最終被蒸發），為了保證塗膜充分水解形成凝膠，此過程需要1h；
4.對薄膜進行熱處理，此過程包括兩個熱處理過程：第一步，加熱至200℃，保留30min，使殘餘的有機溶劑和水分揮發掉；第二步，加熱到430℃或更高的溫度，使凝膠乾燥，去除殘留的有機溶劑，使W(OH)轉變為WO3和H2O，從而形成三氧化鎢薄膜。
經研究表明，從膜密度的變化後可以發現，三氧化鎢薄膜密度相對於體材料密度（7.16g/cm³）較低，在熱處理前為0.57,180℃退火後為0.64，此時三氧化鎢膜為六方相的微晶結構。
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雙子座鎢鍍金金幣
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白羊座鎢鍍金金幣
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