鎢酸鋯是一種陶瓷材料，它的負膨脹效應溫度範圍最寬、負膨脹係數高並保持各向同性，為其應用奠定良好的基礎，使它成為目前負熱膨脹材料研宄的熱點之一。零膨脹或低膨脹材料可顯著提高材料的熱幾何穩定性及抗衝擊能力。文章講述水熱合成法以仲鎢酸銨和氧氯化鋯為原材料，製備粒徑均一、負膨脹性能良好的納米級鎢酸鋯空心球。其原理為：仲鎢酸銨先分解成偏鎢酸銨，再將偏鎢酸銨和氧氯化鋯混合，在磁力攪拌器中攪拌並加熱，增加礦化物鹽酸的含量，隨後水熱合成工藝制得納米級別鎢酸鋯空心球。



步驟如下：
1.取適量仲鎢酸銨在一定條件下熱分解，獲得產物偏鎢酸銨；
2.按照一定比例分別稱取氧氯化鋯和偏鎢酸銨，並分別配製成氧氯化鋯水溶液和偏鎢酸銨水溶液；
3.攪拌偏鎢酸銨溶液，並同時加入氧氯化鋯水溶液，繼續攪拌並加熱至60〜70°C進行預熱I〜3h，而後加入鹽酸溶液，攪拌並在80〜100°C下加熱2.5〜3.5h後，得到鎢酸鋯前驅體懸濁液；其中鹽酸溶液濃度為4〜8mol/L；
4.鎢酸鋯前驅體懸濁液在170〜190°C下進行水熱反應4〜6h後，冷卻，收集沉澱並洗滌除去Cl^-後，將沉澱烘乾，在800〜KKKTC下進行煆燒1~5小時，得到產品。

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鎢銅燒結體的性能直接影響最終成品的綜合性能，因此對於相對密度、硬度、電導率、收縮率、掃描電鏡以及壓潰強度等幾個方面的測定就顯得至關重要了。接下來，我們將結合相關理論原理以及一些生產實踐中所總結的經驗來一一分析各項測試的方式。

相對密度的測試：其普遍採用阿基米德的排水法進行測試。即用電子天平秤出鎢銅燒結體在空氣中的品質並記錄，後稱出該燒結體在蒸餾水中的品質並記錄。接著再將燒結體取出用濾紙擦幹表面的水分並進行烘乾處理後稱重。最後根據阿基米德原理公式得出鎢銅燒結體的實際密度、相對密度以及開孔率。

硬度測試：與硬質合金的洛氏硬度測試不同，鎢銅製品通常採用顯微維氏硬度進行測量。其測量的基本過程是將用金相砂紙磨好的表面光潔度達到鏡面標準的圓片試樣放置於顯微硬度計上，再將一個相對面夾角為136°的正四棱錐體金剛石壓頭，採用0.1kgf（0.98N）的壓力壓入試樣表面。經過一段時間後（一般設定為10S）後，卸除壓力並用放大倍數為40倍的光學顯微鏡準確測量壓痕對角線的長度，通過顯微維氏硬度的計算公式（HV=0.1891×F/d²，HV為維氏硬度，F為所施加的壓力值，d為壓痕量對角線的算術平均值）得出顯微硬度值。

電導率測試：電導率的測試的過程相對簡單，即將用金相砂紙磨好的表面光潔度較高的鎢銅W-Cu燒結體置於測試設備上，一般採用的是交流電橋法，先用公式求出電阻率，再通過電導率和電阻率間的關係推算出電導率，期間還對電導率的相對值進行了計算（電導率的相對值是以國際標準軟銅也就是退火銅的電導率1.7241μΩ·cm為100%電導率）。

燒結體收縮率測量：是測試中必不可少的一項。其先用遊標卡尺測量出生坯的直徑和厚度，燒結後將鎢銅燒結體表面粉末擦除並用遊標卡尺對此時的直徑和厚度進行再次測量。再根據收縮率的計算公式計算出燒結體的徑向收縮率（S_D=(D-D_S)/D×100%，D為生坯直徑，D_S為燒結體直徑，S_D為燒結體的徑向收縮率）。

掃描電鏡分析：Scanning electron microscope （SEM）是利用聚焦電子束在鎢銅試樣表面以規定時間和空間順序進行柵網式掃描，與試樣相互作用產生二次電子信號發射，發射兩得變化經過光電轉換後在顯微螢光屏上逐點呈現，從而得到反應試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡的樣品可以使塊狀或者粉末狀的，但是需要注意的是要在真空的環境下才能保持穩定。對於有磁性的試樣要預先進行去磁處理，以防觀察時電子束受到磁場的影響。

壓潰強度測試：反映出的是壓坯抵抗外力保持幾何形狀和尺寸不變的能力，是粉末冶金軸套類零件特有的強度性能表示方法。測試時將軸套試樣放在兩塊壓板之間，通過逐漸增加載荷直到試樣出現裂紋，此時的壓力就記為壓潰負荷，再通過公式計算得到徑向壓潰強度（K=P(D-T)/LT2，K為壓坯徑向壓潰強度，P為壓潰負荷，T為試樣厚度，D為試樣外徑，L為試樣長度）。

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