固相法製備納米氧化鎢
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年3月10日
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目前納米氧化鎢的合成方法有很多種，大致可分為三大類：固相法、氣相法和液相法。固相法製備納米三氧化鎢一般是用鎢酸或鎢酸銨等直接進行加熱分解得到。此種方法的工藝簡單，但是由於生成的納米粉末容易團聚，因此得到的粉末需要再經過一次的粉碎來得到顆粒較小的納米三氧化鎢，這樣得到的樣品的產量比較低納米三氧化五的氣相法合成方法早已經有報導，此種方法的特點是產品的尺寸小，純度高，但是對實驗設備和技術耍求都很高，因此目前研究中並沒有得到廣泛的應用液相法則是採用化學手段，利用簡單的溶液進行加熱就可以對納米材料的微觀結構進行控制，因此液相法是製備納米三氧化鎢最適宜、最常用的方法之一。
固相法的粉化工藝比較傳統，固相法是以金屬鹽或者金屬氧化物為基礎，將其配成一定的配比後充分的混合，再用球磨機進行球磨，之後放在馬弗爐裏鍛燒，讓其發生固相反應來直接制得超微粉體，或者用其他物理方法粉碎粉體得到超微粉體。在馬弗爐中放入一定量的鎢酸銨，將馬弗爐的溫度設置為600°C時間設置為3小時進行煆燒，可得到粒徑大約在72nm的WO3粉體，通過用XRD的表徵手段進行表徵研究分析得到的WO3存在兩種晶相：單斜晶相和三斜晶相，再對形貌進行分析發現兩種晶相比較接近，都是以ReO3做為基礎再經過稍微的扭曲後形成的,將(NH4)6W7O24-6H2O在馬弗爐中高溫鍛燒2?3小時，可得到平均粒徑大致為10--100nm的WO3粉體。以(NHO6W7O24)為原料，高溫煆燒，並將得到的WO3粉體燒結成氣敏元件，研究其在不同溫度下的氣敏特性，得出最佳工作溫度為300°C。在400°C鍛燒化學純H2WO4而得到的WCb粉體,經過XRD表徵分析結果表明，粉末為多晶WO3，即三斜晶相和正交晶相，再通過譜線強度看，發現這兩種晶體所占的比例差不多相等，同時也研究了WO3粉體對H2S的敏感特性：通過正交實驗得到的結果顯示可知，純相的W03材料對氣體H2S的靈敏度程度和選擇性均較好，經過大量的研究發現純WCb在285°C靈敏度最好，但純相的W03納米材料回應恢復需要的時間比較長，穩定性相對略差些在純W03中摻入0.5%Au和Sb、1.0%V,在600°C熱處理，純WO3在280°C工作時靈敏度最好。固相法製備納米三氧化鶴的工藝簡單，但在實驗過程中容易產生一些有毒氣體，進而造成環境污染。同時由於生成的納米三氧化灣的粉體容易發生團聚，因而需要經過再次粉碎加工,進而使得成本大大提高。
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水熱法製備微納結構氧化鎢
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溶劑熱法是水熱法的發展，它與水熱法的不同之處在於所使用的溶劑為有機溶劑而不是水。在溶劑熱反應中，通過把一種或幾種前驅體溶解在非水溶劑，在液相或超臨界條件下，反應物分散在溶液中並且變的比較活潑，反應發生，產物緩慢生成。該過程相對簡單而且易於控制，並且在密閉體系中可以有效的防止有毒物質的揮發和製備對空氣敏感的前驅體。
氧化鎢(WOx)是一種多功能無機金屬氧化物半導體材料。該材料具有良好的物理及化學性質，如氣敏、光催化、光致變色、電致變色、場發射等性能，在氣敏感測器、光催化劑、電致變色智慧窗和光電化學設備等領域都具有良好的應用前景。與常規尺寸的WOx相比，納米級材料展現出一些獨特的性能，如小尺寸效應和量子隧道效應等，明顯改善了該材料的物理及化學性質，顯著拓寬了該材料的應用空間。
氧化鎢分為化學計量比WOx和非化學計量比WOx。其中，化學計量比WOx以WO3最為常見，其晶體結構是由1個鎢原子和6個氧原子構成的正八面體單元共用頂點排列而成。WO3具有多種晶型，如單斜(m-WO3)、三斜(tr-WO3)、正交(o-WO3)、四方(te-WO3)、六方(h-WO3)等。據報導，單斜、三斜、正交和六方晶型可在常溫下穩定存在。晶體的結構對WO3的性能有一定影響，如六方晶型的氧化鎢晶體結構中具有較大的孔通道，能夠容納陽離子(Li+、Na+和K+等)轉化為鎢藍，被認為是良好的電致變色材料。
水熱法製備WOx粉體的流程通常分兩步:(1)將鎢源製備成鎢酸前驅體或者含鎢溶液，調整pH值;(2)將上述溶液加入高壓釜，在高溫高壓下反應一定時間，待冷卻後，過濾和洗滌。加入釜前往往需要加入特定的輔助試劑以調控產物的形貌。
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硬質合金刀具焊接工藝（二）
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硬質合金刀具硬度(HRA)為89~94，遠遠高於高速鋼；在540℃時硬度(HRA)為82~87，與高速鋼常溫時的硬度(HRA83~86)相當，同時還具有化學穩定性好、耐熱性高等優點。而硬質合金刀具的焊接主要包括：
4. 焊後保溫。焊後保溫是硬質合金釺焊的一道重要工序，保溫的好壞直接影響到焊縫品質。對裂紋傾向較大的硬質合金刀具（YT類），禁止將剛焊好的刀具與水及潮冷的地面接觸，也不得用急風吹冷。一般應在石英砂、石棉粉或矽酸鋁纖維箱中進行緩冷，刀具在保溫箱中應密集疊放，靠大量工件的熱量來保溫並緩慢冷卻。
5. 清除焊縫附近的多餘熔劑將焊後已冷卻的工件放入沸水中煮，再進行噴砂處理，就可以徹底清除焊縫處多餘的熔劑和氧化皮等髒物。在條件允許的情況下，也可以將工件放入酸洗槽中進行酸洗，酸洗後必須經過冷水槽和熱水槽相繼清洗乾淨。
6. 釺焊後的品質檢查檢查焊接縫處有無氣孔，檢查被焊工件有無裂紋。對已檢查出有缺陷的工件，可重新加熱釺焊，但也應儘量減少重焊次數，以免硬質合金因反復加熱而影響品質。對於已發生裂紋的工件，應在分析原因後將有裂紋的硬質合金取下，重新焊接。
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硬質合金刀具焊接工藝（一）
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硬質合金刀具硬度(HRA)為89~94,遠遠高於高速鋼；在540℃時硬度(HRA)為82~87,與高速鋼常溫時的硬度(HRA83~86)相當,同時還具有化學穩定性好、耐熱性高等優點。而硬質合金刀具的焊接主要包括：
1. 焊前準備
檢查硬質合金刀片上是否有油污等異物存在，用汽油、酒精或丙酮清洗；逐件檢查刀片不得有肉眼可見裂紋、崩刃等缺陷。對刀體除檢查刀槽的形狀、尺寸與刀片是否相近外，刀槽處的毛刺等必須徹底清理。
2. 焊接
（1）釺料、釺劑的塗放釺料上的釺劑應塗放均勻，焊料應充滿焊縫。
（2）刀具與感應器的相對位置刀具與感應器相對位置的不合理，常常會出現局部過熱，從而引起刀片、刀口崩裂，所以必須控制刀具與感應器的相對位置。
3.加熱高頻釺焊
加熱高頻釺焊時，釺焊溫度及加熱速度是影響釺焊焊接品質的主要工藝參數，過高的釺焊溫度及過快的加熱速度使刀具內部產生很大的內應力，焊接後易產生裂紋及崩裂現象。過低的焊接溫度影響到釺焊焊縫的強度，過慢的加熱速度引起母材晶粒長大、金屬氧化等不良現象。如加溫過高，容易引起釺料中的鋅蒸發與錳氧化，引起夾渣與接頭強度下降等問題；太低則影響釺料的鋪展。
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釺焊硬質合金刀具釺焊設備
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釺焊硬質合金刀具具有極高的硬度和耐磨性能，特別是在高溫下仍能保持其高硬度，目前已廣泛應用於製造各種金屬的切削刀具。釺焊是將硬質合金牢固地連接到鋼基體上的最成功的方法之一，但硬質合金刀具的焊接技術是引起焊接裂紋的重要因素。
釺焊硬質合金刀具主要以其結構簡單、緊湊、剛性好、使用靈活性較大、適應性強等特性，被應用在精密加工、FMS和其他各種金屬切削加工中。釺焊硬質合金刀具的焊接主要是使用高頻釺焊設備。感應釺焊靠感應加熱提供熱源，通過感應或工作線圈，而不是對硬質合金刀具直接通電，將電能用感應方法傳遞到硬質合金刀具，並有選擇地將待焊零件表面加熱到釺焊溫度的一種焊接方法。釺焊硬質合金刀具焊接過程使用的設備由高頻感應加熱設備、高頻感應釺焊機械裝置及水冷系統和控制系統組成。
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