紫色氧化鎢微觀結構對鎢粉和碳化鎢粉的影響
- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2015年6月11日
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紫色氧化鎢(紫鎢)通過低倍SEM的觀察下形貌其特徵爲:紫鎢聚集體的表面不平整,有很多的細小微孔。而在高倍SEM的觀察下,聚集體主要由錯落分布的針狀或柱狀多晶粒組成。這些晶粒粗細不均,長、徑比很大,它們爲相互錯落搭橋結構,這種結構使得紫鎢集聚體內部有許多的空隙,這非常有利于還原過程中氫氣的進入和水蒸氣的揮發,使其反應可以在表面或者內部同時進行,反應速度加快,且能在一定程度上抑制鎢粉顆粒的長大,得到粒度均勻且顆粒粒度小的鎢粉。
紫鎢被還原成鎢粉,其原來的針狀或柱狀晶粒已經熔斷成短棒狀,或者形成由多個單晶顆粒組成的鏈狀,大小較爲均勻,粒度在0.1~1um之間,這就是說,整個還原過程粉末顆粒的外觀變化不大,只是由于氫氣奪去了氧而使得顆粒的微觀體積進行了收縮。鎢粉顆粒均勻,分布很散,有利于下一步工序的碳化。
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紫色氧化鎢到二氧化鎢的還原過程
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- 發佈於:2015年6月11日
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紫色氧化鎢(紫鎢)爲細小的短棒狀晶體,且相互間有許多連通的空隙,顆粒分布也比較鬆散。這些都有利于生産的水分排出和氫氣進入晶體顆粒內部,因此,在還原過程中不僅可以發生內部反應還可以在表面進行反應,所以紫鎢有利于製備超細鎢粉。但是在反應過程中的還原工藝條件也要能較好的控制,例如氫氣的露點低、流量大、裝舟量小等。
經過實驗發現,隨著還原反應的進行,紫鎢中氧原子的减少和空位的增加,二氧化鎢的顆粒變得較γ-氧化鎢緻密。這樣不利于氫氣進入顆粒內部、顆粒內部還原生産的水分也不容易排出。在還原過程中,僅在紫鎢表面進行還原反應而紫鎢內部幾乎不進行還原反應。根據氧化鎢還原-沉澱長大機理,由于紫鎢還原成的二氧化鎢會導致生産的鎢粉顆粒長大,因此要生産超細鎢粉或者是納米鎢粉,還原過程中最好不要經過二氧化鎢生産的中間過程。
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微乳液法製備三氧化鎢
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- 發佈於:2015年6月11日
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目前製備三氧化鎢的方法有許多,例如水熱法、固相法、液相法、凝膠-溶膠法和微乳液法等。微乳液法是指兩種不相容的液體在表面活性作用一個均勻的乳液,從乳液中析出固相,這樣可以使成核、生長、聚結、團聚等過程局限在一個微小的球形液滴內,從而可形成球形顆粒,避免顆粒之間進一步團聚。以下要介紹的是微乳液法製備三氧化鎢,製備方法如下:
1.稱取0.200gCTAB加入8ml環己烷和12ml正丁醇,幷且充分攪拌均勻。
2.將得到的混合溶液分爲2份分爲A溶液和B溶液,在A溶液中加入6ml1:1的鹽酸溶液,超聲乳化15min。
3.將B溶液加入3ml鎢酸鈉溶液,超聲乳化15min。
4.在磁力攪拌下,將鹽酸乳液逐滴加入鎢酸鈉溶液中,直至溶液呈黃色不再加深爲止。
5.停止攪拌,陳化16h,除去上層液體,經過無水乙醇和蒸餾水各洗滌數次,然後離心處理,再送入烘箱100℃烘乾,得到前驅物。
6.將前驅物置于馬弗爐中灼燒3小時,得到黃色粉末。
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回收三氧化鎢
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- 發佈於:2015年6月11日
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從SCR脫硝催化劑中回收三氧化鎢和偏酸銨的方法可以减少了污染物的排放,所以受到人們的廣泛關注。SCR脫硝催化劑中回收三氧化鎢和偏酸銨的方法如下所示:
1.將SCR脫硝催化劑粉碎、過篩後製成催化劑粉末,摻入碳酸鈉後充分攪拌均勻。
2.將混合粉末放入燒結爐中煆燒成爲燒結料。
3.保溫一個小時後粉碎、過篩製成燒結料粉末,再倒入溫水使燒結粉末中的NA2WO4和NAVO3充分溶解、經過濾、弃去沉澱後得到Na2WO4和NaVO3混合溶液。
4.調節PH值至6.5~7.5後,加入碳酸氫銨或者氯化銨溶液,析出偏釩酸銨沉澱,過濾後先用稀碳酸氫銨溶液洗滌2-3次,接著用30%的乙醇洗滌1-2次,烘乾後得偏釩酸銨成品。
5.剩餘溶液裏Na2WO4已轉換成仲鎢酸銨,將剩下的的溶液蒸發制得仲鎢酸銨晶體,再進行煆燒制得三氧化鎢。
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鎢坩堝蓋
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鎢坩堝由鎢坩堝蓋(也叫鎢坩堝蓋板),鎢坩堝主體和鎢坩堝底座(也稱託盤)組成。因為鎢坩堝具有耐高溫、低膨脹係數等特性,所以,它可用作藍寶石單晶生長爐的主要載體。鎢坩堝蓋的密度在18.3 g / cm³左右,純度可達99.95%以上。在藍寶石生長爐中,鎢坩堝蓋作為隔熱元件的最主要的作用是:阻隔與反射爐內熱量。鎢坩堝蓋與鎢坩堝主體的緊密結合構成了一個密閉空間,需要對該密閉空間進行合理控制以生產出高品質的藍寶石晶體。另外,鎢坩堝蓋的純度要求較高、尺寸也要求精確且表面要光滑,這些優點可提高藍寶石晶體的拉晶品質。
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