反応性RFマグネトロンスパッタ法で作製した酸化タングステンの結晶構造
- カテゴリ: タングステン知識
- 2015年06月26日に公開
触媒金属を表面に堆積させた酸化タングステンは、水素が固溶すると着色する。物質選択性セラミック材料研究グループでは、その性質を利用した光学式水素センサーの開発を行っている。
今回はRFマグネトロンスパッタ法を用いて、作製パラメータである基板温度,成膜中のアルゴン及び酸素分圧、投入電力を系統的に変え、結晶欠陥の少ない配向膜の作製条件を調べた。
投入電力が50W、基板温度が400 C以上、酸素分圧が15mPa以上、アルゴン分圧が95 175mPaの範囲で作製した膜の結晶構造をX線回折法により調べた結果、作製された膜は単斜晶系WO の(0 0 1)面が1軸配向していることがわかった。また、1%に希釈した水素により着色性能を調べたところ、無配向性の多結晶体酸化タングステン膜に比べて1軸配向膜は速く着色することがわかった。
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非晶質WO3薄膜の電子状態(III)
- カテゴリ: タングステン知識
- 2015年06月26日に公開
【非晶質WO3薄膜の電子状態結論】
1.F XPS 価電子帯スペクトルにおいて､カチオン挿入に伴い 0eV 付近に出現･成長するピークはカチオンと共に挿入された電子が空の W5d 軌道に入るためである｡
2.F電子状態解析より価電子帯は主に O2p 軌道､伝導帯は主に W5d 軌道により構成されており､ 電子挿入に伴い伝導帯の底に電子が詰まっていくことが示唆された｡
3.F W と O 間の共有結合性の検討より､電子挿入に伴い局所的なひずみが生じること､また､電子が W 上に局在化し､(便宜的に)W5+/W6+の混合原子価状態をとる傾向にあることが示唆され､EC 特性発現機構として提案されているスモールポーラロン吸収や原子価間遷移吸収理論を支持する結果となった｡
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非晶質WO3薄膜の電子状態(II)
- カテゴリ: タングステン知識
- 2015年06月26日に公開
すなわち､前者の膜は局所的ににhexagonal-WO3結晶類似の骨格構造を有するのに対して､RFマグネトロンスパッタ法により作製した膜では骨格構造がスパッタ条件、特に酸素分圧に大きく依存しており､低酸素分圧下で作製した膜は、h-WO3結晶類似の骨格構造を有し､高酸素分圧下では、tetragonal-WO3(t-WO3)結晶類似の構造を有するというものであった。また､膜の骨格構造-EC特性間に相関関係があることも明らかにしてきた｡
しかし､a-WO3薄膜のEC特性発現機構に関しては未だ詳細なことは分かっていない｡物質の光学的､電気的及び化学的性質は､その電子状態によって決まるので､この発現機構の解明にa-WO3薄膜の電子状態からのアプローチは必要不可欠と考えられる。
RFマグネトロンスパッタ法､電子ビーム蒸着法により作製したa-WO3薄膜(以下、それぞれSP膜､EB膜と略す)に対して電気化学的なカチオン(Li+,H+)挿入に伴う価電子帯光電子スペクトル変化を測定するとともにWO3結晶構造中から切り出した種々のクラスターモデルを用いて分子軌道計算を行い、価電子帯光電子スペクトルをシミュレートすることによりa-WO3膜の電子状態について考察した。
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非晶質WO3薄膜の電子状態(I)
- カテゴリ: タングステン知識
- 2015年06月26日に公開
非晶質WO3(a- WO3)薄膜は、電気化学的酸化還元反応により色調が可逆的に変化するエレクトルクルミック（EC）特性を有するクロモジェニック材料の一つとして開く研究され、smart windowに代表される調光ガラス、防眩ミラー､表示素子等に実用されている｡
このEC特性は膜の表面モフォロジー､多孔性及び膜内に含まれる吸着水や構造水の量とその存在形態､WとOの原子比などと深い相関があるので膜の作製方法･条件にも依存することになる。つまり､原子レベルでの薄膜の構造が大きく影響していると言える｡
これまでに我々のグループは､動径分布関数解析により非晶質WO3薄膜(以下、a-WO3薄膜と略す)の構造解析を行い､真空蒸着法、液相合成法により作製した膜は、RFマグネトロンスパッタ法により作製した膜と異なる構造を有することを明らかにしてきた。
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三酸化タングステンの構造
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- 2015年06月26日に公開
非分子性の固体物質では，その物質の組成や，成分原子（またはイオン）の配位数，結合距離などを満たす範囲で，最も対称性の高い構造をとることが多い。
しかし，高い対称性をとることが可能であるにもかかわらず，対称性が低い構造をとる物質も数多く存在する。たとえば，タングステンの三酸化物WO3はさまざまな形にゆがんだ構造が報告されており，その一つを図(b)に示した。しかし，周期表でタングステンのとなりのレニウムでは，その三酸化物ReO3（三酸化レニウム）は図(a)に示す構造をもち，全くゆがんでおらず，これから考えると，WO3もゆがまない構造をとることも可能と思われる。
図(a) ReO3の構造と，図(b) WO3の構造．いずれの図でも，正八面体の中にレニウム（aの場合），またはタングステン（bの場合）が存在し，正八面体の頂点の位置には酸素が存在する。
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酸化タングステンの原料比表面積と活性はタングステン粉粒度にの影響
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- 2015年06月26日に公開
高比表面の酸化タンスステンは高比表面のタングステン粉を取れると大量な文献で言われる。
水素タングステンブロンズの比表面は9.046m2/gまで達するけど、取れるタングステン粉の比表面は2.7 m2/gだけである。逆に、パープル酸化タングステンの比表面は1.798 m2/gだけであるけど、還元したタングステン粉の比表面は3.9 m2/gまで達する。
TBOの中で、ATBとWO2.72の活性は一番高いから、酸化タングステンの比表面の同時に、活性も考えられる。高活性、高比表面（7.64 m2/g）のATBから生まれたタングステン粉の比表面は一番高い（5.161 m2/g）。そのBET粒度は0.06umまで達する。
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酸化タングステンの還元工芸条件
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- 2015年06月26日に公開
超細タングステン粉を製造ために、低温で、高い水素流量をしなければならない。酸化タングステン還元過程で拡散的的に酸素遷移させ、つまり、固相反応機能である。
完全に工業化条件を採用している。炉温区域は5.1メートルで、中、高、低三つ温度区域はそれぞれ1.7メートルの四管還元炉を採用し；ボート運送速率は２ボート/30minで、水素流量は38m3/hの水素ボートを採用し；両帯冷却方式を採用し、三つ温度区域はそれぞれ650℃、750℃及び800℃である。酸化タングステン原料は各温度区域で一時間泊まれさせる。
同じ還元条件（各原料は20g使う）と同じ同一料層厚み（80＊50＊20の磁器ボートを使う）を確保するために、全部の酸化タングステン原料は同じ炉管で還元される。また、原料を運送した磁器ボートは全部二つの大きいボートの中に入って、同時に還元炉に運送し、還元工芸を確保する。
反応過程は：WO3-X→W
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酸化タングステンの活性
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【活性の意味】
もともとは溶液イオンの解活性および酵素活性から始まり、高級生命システム、生理的メカニズムの機能的活性まで一般的に適用される非技術的な用語である。活性は、活動の粘り強いアクティブ性質に行くことができる活力を指す。
【酸化タングステンの活性】
酸化タングステンの還元活性はその化学物理成分で決められる。化合物の高活性はもっと高い反応速度を引き起こす。酸化物の比表面大きさはその活性と正比例をなさない。
二酸化タングステンの比表面は7m2/gまで達するけど、活性は一番低いである。逆に、ATBとWO2.72の比表面積は1~2m2/gだけあるけど、活性は一番高いである。ブルー酸化タングステンと黄色酸化タングステンの活性はこの二つの間である。
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ブルー酸化タングステンの工業化生産（III）
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- 2015年06月25日に公開
【ブルー酸化タングステンの工業化生産3】
たくさんの垂れないタングステン線の生産者はアンモニウムタングステンブロンすの製造を目指す。このようなブルー酸化タングステンによっと、より高い化学活性は混合過程のイオン交換に便利になる。
一方に、タングステンミクスしない生産者には、APTを加熱温度はより高い（≥500℃）から、全部のNH3を釈放し、N2とH2に分解られる。少々還元雰囲気を形成する。このような雰囲気で生まれたブルーグーリンからダークブルーまでのブルー酸化タングステンも高質量の垂れないタングステン線を生産できる。
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ブルー酸化タングステンの工業化生産（II）
- カテゴリ: タングステン知識
- 2015年06月25日に公開
【ブルー酸化タングステンの工業化生産2】
焼成過程は通常に異なる雰囲気を使って、大多数の回転炉で、APT釈放した気体は元々還元性気分を担当する。一般に言って、ボート炉で、固定流量のH2、H2-N2混合気を提供する。焼成温度は400℃から900℃まで変化できる。
あるは粉末層の実際温度で、あるは炉腔、炉壁、炉管などの温度を測定したから、文献でのデータはいつも誤解される。APT →TBOは吸熱過程だから。高活性、高比表面のブルー酸化タングステンを生産するために、最適な分解温度は400℃ほどである。
温度と雰囲気以外に、加熱時間も酸化物質量方面で多く影響られる。長すぎ加熱時間なら、得に500℃以上と、結晶粒は粗大しやすく、酸化物比表面低くなる。
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