(特殊物性和组成稀土氧化物高效清洁规模化制备技术)课题通过验收
- 分类：稀土知识新闻价格
- 发布于 2013年五28日
日前，由北京有色金属研究总院牵头承担的863计划新材料技术领域“特殊物性和组成稀土氧化物高效清洁规模化制备技术”课题在江苏泰兴顺利通过验收。
课题组开发成功具有自主知识产权的碳酸氢镁皂化P507萃取分离稀土规模化制备技术，镁和二氧化碳回收利用率大于90%，材料成本降低35%以上，无氨氮废水污染；开发成功溶剂萃取法规模化制备超高纯稀土氧化物新工艺及装备，获得5种纯度大于99.999%的稀土氧化物，Fe2O3杂质含量小于1ppm，SiO2、CaO等杂质含量小于5ppm；开发成功新型稀土沉淀结晶技术，实现大比表面氢氧化镧、大比表面氧化钇、小粒度类球形镧铈铽共淀物等特殊组成和物性的稀土氧化物规模化制备，粒度、形貌等物性指标可控。
高端稀土功能材料用特殊物性和组成稀土氧化物高效清洁制备技术取得重大突破
在国家863计划支持下，针对稀土高效清洁生产需求，课题组重点开发了具有自主知识产权的低碳低盐无氨氮稀土萃取分离新技术。该技术利用自然界广泛存在的钙镁矿物和回收的二氧化碳气体经过连续碳化，制备出纯净的碳酸氢镁溶液，完全替代液氨或高成本的液碱应用于稀土萃取分离，在江苏省国盛稀土有限公司形成了年产2000吨稀土氧化物高效清洁萃取分离示范线，运行结果表明：新技术完全消除了氨氮废水污染，镁和二氧化碳回收利用率大于90%，稀土萃取回收率达到99.5%以上，材料成本降低35%以上。该技术已与中铝广西稀土签订技术转让合同，拟在广西崇左建立5500吨规模稀土冶炼分离厂，目前已完成初步设计工作。
为了满足高端稀土功能材料对超纯稀土氧化物的需求，课题组进一步发展串级萃取理论至含不同价态的多组分体系，以联动萃取高纯化的工艺新思想为指导，开发出工艺仿真及设计软件程序，建成了国际上首条年产百吨级超纯稀土氧化物溶剂萃取分离提纯生产线，生产获得5种纯度大于5N的稀土氧化物，Fe杂质小于1ppm，SiO2、CaO 等杂质小于5ppm。此外，还与美国Bloom Energy公司合作建立了1条20吨/年纯度达5N级以上高纯氧化钪生产线，以满足固体氧化物燃料电池电解质、激光晶体材料的开发应用。
为了满足高端应用对特殊物性稀土氧化物的需求，课题组开发出新型稀土沉淀结晶技术，以碳酸氢镁代替碳酸氢铵等传统沉淀剂，从源头解决了氨氮废水污染问题。通过沉淀结晶制度、前体沉淀工艺和专用设备开发，制备出功能陶瓷和磁性材料用大比表面氢氧化镧和氧化钇、高端荧光材料用小粒度类球形镧铈铽共淀物产品等，部分产品已规模出口到美国、日本等发达国家。
经过两年多的攻关，本课题实现了特殊物性和组成稀土氧化物规模化生产，并在稀土氧化物制备过程中大幅度减少三废排放，工艺绿色环保。该项目创新性成果的应用，将对于提高稀土材料性能和产品附加值，促进我国稀土产业升级换代及健康可持续发展具有重要推动作用。
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部分稀土价格现倒挂龙头企业谋全产业链
- 分类：稀土知识新闻价格
- 发布于 2013年五28日
自今年春节以来，稀土价格持续低迷，已有部分氧化物与矿产品价格发生“倒挂”，下游应用企业采购相当谨慎。
以用量较大的氧化镨钕为例，目前的报价约为27万元/吨，而去年同期报价则为44万元/吨。今年3月中旬以来，氧化镨钕价格一路下挫4.5万/吨，双月跌幅达14%。分析师张贝贝表示，稀土产品中，目前已有氧化镝已经与标矿价格发生倒挂（标矿通常指镨钕含量占到28%，铽占0.65%，镝占3.5%，铕占0.8%，稀土氧化物总含量在92%的矿）。
“还是有利润可赚”
“作为中间的贸易商，通过‘资本运作’还是可以继续做，其实就是通过货品折价向银行贷款，然后去做别的投资。”一位业内人士称。
“目前成交很少很少，价格再往下掉的话，生意基本上就会停止了。”张贝贝说。分析师杜帅兵则称，宁波的稀土下游企业反映，企业整体开工率还不错，但在原料成交方面，它们还是设法把库存降到最低，“因为担心价格一直掉”。
不过，这波下跌行情倒是促成了4月出口量的飙升。据华尔街日报报道，中国海关数据显示4月份稀土出口量为2196吨，同比（与去年同期比）增长六倍多，较3月份的出口量增长28%。
但也有人表示担心，“如果持续抛货，价格可能继续下行。”目前稀土价格虽较高位跌去大半，但还未到2010年之前的低点。张贝贝称：“不排除有贸易商囤货时价格比较高。而现在出货肯定会亏损。但总体来说，稀土这行依旧有利润可赚。”她以镨钕金属为例，2010年上半年在20多万/吨，到2011年五、六月就涨到150多万元/吨，现在价格跌了，但还在35万元/吨左右。不过也很明显，利润已“比较微薄”。
全产业链出路
除去价格对行业发展的制约，中国下游企业稀土需求量基本维持恒定，因为深加工技术落后于日本、美国等国家。通常业内认为，中国每年稀土需求量在12万吨左右。
“稀土在国内主要用在强磁、荧光粉、陶瓷、玻璃这些领域。强磁方面，企业做国内单子的利润比较低，一般能出口就选择出口；荧光粉方面，今年、去年行情都不好，一些企业都不做了；陶瓷、玻璃属于比较传统的产业，发展比较慢，对稀土需求也不会上涨，只能说稳定，甚至再减少一点点。”张贝贝介绍说。
上述业内人士认为，在目前的格局下，有实力的稀土企业做“全产业链”才是未来的出路所在。他分析称，国内几大龙头企业除了在上游布局，通过收购或自建，几乎都拥有荧光粉厂或钕铁硼厂，如厦门钨业、广晟有色、包钢稀土、五矿稀土等，中国铝业目前还没有。
该人士所在公司已在寻求多元化发展，因为担心政府严格的管控措施会令稀土终端寻求稀土的替代产品，最终放弃稀土。
也许可以套用澳大利亚稀土矿商莱纳斯公司董事会主席科蒂斯（Curtis）的说法：“稀土需要远离头版报道，成为一种单纯的人们可以依赖的工业产品。制造商越是觉得稀土供应链非常可靠，他们就越是会利用稀土开发应用产品，那么市场的增长也就越快。”
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大余省级钨及有色金属深加工产业基地拉开建设框架
- 分类：钨业新闻
- 发布于 2013年五28日
5月21日，大余县伟良钨业公司投资3.2亿元的退城入园项目在进行钨粉车间钢架主体建设。今年以来，伟良钨业、龙事达钨业、明发矿业等一批亿元大项目的开工建设，快速拉开了大余县省级钨及有色金属深加工产业基地的建设框架。
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5月28日主要稀土产品价格行情
- 分类：稀土知识新闻价格
- 发布于 2013年五28日
5月28日主要稀土产品价格行情
| 名称 | 规格 | 产地/牌号 | 最新价格 | 涨跌 |
| 碳酸稀土 | REO 42.0-45.0% | 国产 | 27000-28000 | 0 |
| 氧化镧 | La2O3/TREO 99.5-99.9% | 国产 | 29000-30000 | 0 |
| 氧化铈 | CeO2/TREO 99.5-99.9% | 国产 | 27000-29000 | 0 |
| 氧化镨 | Pr6O11/TREO 99.0-99.9% | 国产 | 350000-360000 | ↓5000 |
| 氧化钕 | Nd2O3/TREO 99.0-99.9% | 国产 | 260000-270000 | 0 |
| 氧化钐 | Sm2O3/TREO 99.5-99.9% | 国产 | 40000-50000 | ↓2500 |
| 氧化铕 | Eu2O3/TREO 99.95-99.99% | 国产 | 3400-4000 | ↓450 |
| 氧化钆 | Gd2O3/TREO 99.5-99.9% | 国产 | 115000-125000 | ↓4000 |
| 氧化铽 | Tb4O7/TREO 99.95-99.99% | 国产 | 2300-2500 | ↓400 |
| 氧化镝 | Dy2O3/TREO 99.5-99.9% | 国产 | 1050-1150 | ↓175 |
| 氧化铒 | Er2O3/TREO 99.5-99.9% | 国产 | 255000-260000 | ↓10000 |
| 氧化钇 | Y2O3/TREO 99.995-99.999% | 国产 | 65000-68000 | ↓5000 |
| 镨钕氧化物 | (Nd2O3 Pr6O11)/TREO≥75.0% | 国产 | 255000-265000 | 0 |
| 金属镧 | La/TREM≥99.0% | 国产 | 65000-70000 | ↓3000 |
| 金属铈 | Ce/TREM≥99.0% | 国产 | 80000-85000 | ↓2500 |
| 金属镨 | Pr/TREM 96.0-99.0% | 国产 | 440000-450000 | 0 |
| 金属钕 | Nd/TREM 99.0-99.9% | 国产 | 360000-370000 | ↓60000 |
| 金属铽 | Tb/TREM≥99.9% | 国产 | 7000-7500 | ↓600 |
| 金属镝 | Dy/TREM≥99% | 国产 | 3500-3600 | ↓500 |
| 金属钇 | Y/TREM 99.9-99.95% | 国产 | 340-360 | ↓50 |
| 镧铈金属 | Ce/TREM≥65.0% TREM≥98.5% | 国产 | 60000-61000 | ↓5000 |
| 镨钕金属 | Pr/TREM 20-25% Nd/TREM 75-80% TREM≥98.5% | 国产 | 345000-355000 | ↓2500 |
| 镨钕镝金属 | TREM≥99.0% | 国产 | 300000-305000 | 0 |
| 电池级混合稀土金属 | TREM≥99.0% Nd/TREM≥15% | 国产 | 150000-160000 | ↓6500 |
| 镝铁合金 | Dy80% | 国产 | 1150000-1250000 | ↓175000 |
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赣县钨产业以创新促发展
- 分类：钨业新闻
- 发布于 2013年五28日
近年来，赣县积极引导钨产业各生产要素向大企业和深度加工领域集聚，不断加大技术创新力度，原料综合回收率大于95.5%，江钨钨合金、远驰新材料、中瑞材料等多家公司的生产技术或产品质量达到国内、国际先进水平，江钨公司的钨铁合金产品远销欧美市场，其产量全国第一，占国际市场份额的46%,世瑞新材料公司拥有发明专利3项、实用新型专利11项，全县钨加工企业达12家，其中年主营业务收入超亿元的企业10家。今年1-4月，该县钨产业各项经济指标继续保持两位数增长的态势。
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钨精矿市场勉力持稳
- 分类：钨业新闻
- 发布于 2013年五28日
核心提示：钨精矿市场勉力持稳，市场成交价多在13万附近；部分APT商家报价持续下调，但厂商订单并无明显好转迹象。
钨市场：近期国内钨市偏弱运行，钨精矿市场勉力持稳，市场成交价多在13万附近；部分APT商家报价持续下调，但厂商订单并无明显好转迹象；钨铁方面相对混乱，70基低价集中在18.2万附近，高价却在19万一线；碳化钨粉市场隐有跌势，废钨钢则暂时走稳。
钼市场：近日欧洲和美国钼市行情低位反弹，产品价格出现小幅回调迹象。国内钼行情难改颓势，产品价格继续震荡下跌。在钢招水平跌落打压下，部分商家看空后市，且后期仍存在进一步调整空间，料短期钼行情继续维持低迷状况。
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纳米白钨矿抗肿瘤药物的制备方法
- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年五28日
本发明提供一种纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法。步骤如下：
1）配制质量分数为14.0%~16.5%（NH4）2WO4溶液5~6ml，溶剂为乙二醇，并加入0.9~1.1g十六烷基三甲基溴化铵；配制质量分数为6.5%~10.0%乙酸钙溶液5~6ml，溶剂为乙二醇；取4~6ml0.1mol/lEu(NO)3溶液；
2）将以上三种溶液混合，50~７0℃条件下混合反应10~15min；
3）将混合液放入聚四氯乙烯压力溶弹中，100~120℃条件下反应200~300min；
4）在室温下放置10~14小时，过滤即得到中间产物；
5）取出过滤所得沉淀，放入烘箱中100~120℃热处理3~5小时，然后将所得固体放入真空电炉550~650℃热处理1.5~2.5小时；
6）对所得固体研磨30~40min即可得到白钨矿掺铕纳米粉体。
7）将白钨矿掺铕纳米粉体放入二甲基亚矾，配成1~100μg/ml浓度的溶胶；或者，配置成1~100μg/ml浓度的水溶液，制得纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物。
本发明提供的纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法，其优点在于：方法简单，易于控制，材料稳定，应用效果显著。
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高纯度磷钨酸的制备方法
- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年五28日
本发明提供一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法。步骤如下：
1）使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀；
2）使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液；
3）向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1~6mol/l。
本发明提供的以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法，与现有技术相比，本发明流程简单，生产过程不使用大量高浓度强酸和易燃性有机萃取剂，产品磷酸根含量低，适合用作酸催化剂。
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树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法
- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年五28日
本发明t提供一种树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法，其采用微乳液为媒介进行制备。步骤如下：
1）配制钡离子微乳液：在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌下加入钡盐水溶液，搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液。其中十六烷基三甲基溴化铵的 浓度为0.15~0.25mol/l，正丁醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为3.47~4.52，钡盐水溶液中水的摩尔数与十六烷基三甲基溴化铵摩尔数之比为30~40，其余为正辛烷；钡盐水溶液浓度0.1~0.2mol/l；
2）配制钨酸根离子微乳液：按照步骤1），以相同浓度、等体积的钨酸钠水溶液替代钡盐水溶液，其余成分与钡离子微乳液组成相同，得到钨酸根离子微乳液；
3）合成树枝状钨酸钡纳米晶体：将上述获得的钡离子微乳液和钨酸根离子微乳液在20~35℃ 范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，反应结束。离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，60℃真空烘干6小时，即获得具有树枝状结构的钨酸钡纳米晶体。
本发明t提供的树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法，操作步骤简单，成本低，反应速度快，可用于大批量生产。得到的树枝状晶体为四分支结构，尺寸分布均匀。
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固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法
- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年五28日
本发明提供一种固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法。步骤如下：
1）将无机铯盐和磷钨酸按摩尔比0.5~3.0:1.0混合，在室温下研磨1~2h；
2）然后放入管式炉，200~300℃加热处理1~2小时；得到磷钨酸铯盐。
本发明提供的固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法，其操作简便、可控性强，制备所得样品在比表面、表面酸量及各种物理化学性质上与传统液相法制备的样品基本一致，具有高比表面（约120m2/g）、超强酸性、高催化活性以及不溶于水的特点。该材料在非均相催化领域具有广泛的应用前景。
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