影响制备氧化钨SBA-15介孔复合材料因素-溶液酸度
- 分类:钨业知识
- 发布于 2014年九月04日
- 点击数:1851
氧化钨SBA-15介孔复合材料是通过嵌段共聚物表面活性剂溶于盐酸溶液中不断搅拌后放置水热釜中晶化后得到的反应产物冷切至室温,取出后洗涤,干燥制备而得的。在制备氧化钨SBA-15介孔复合材料的过程中,溶液酸度是影响成品质量的重要因素,可通过XRD谱图加以分析。
分析得知,溶液酸度为1.00mol/L、2.00 mol/L体系中,所制得的样品在0.9℃附件出现1个强衍射峰,对应于SBA-15介孔分子筛的(100)晶面峰,并在较高角度都出现了另外2个较弱衍射峰,表明该条件下所制得的样品保持了SBA-15的六方相结构 。再者,随着体系酸度的增加,样品的(100)衍射峰位置逐渐向小角度方向偏移,表明样品的晶面间距和晶胞参数逐渐增大。分析结构还表明,当体系酸度为0.001mol/L时,所制得的样品在小角度范围内出现的SBA-15特征衍射峰的相对强度较低,且峰较宽,而相同酸度条件下纯硅基SBA-15样品的特征衍射峰则较为清晰,这表明在该酸度条件下氧化钨SBA-15介孔复合材料在一定程度上降低了样品的有序性。可见,在制备的过程中应将溶液的酸度调制在1.00mol/L-2.00 mol/L的范围内。
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制备氧化钨SBA-15介孔复合材料
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- 发布于 2014年九月04日
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氧化钨SBA-15介孔复合材料,具有高度有序的六方介孔结构,并具有大孔径、厚孔壁及高水热稳定性的特点。该复合物材料的出现被认为是疾控材料合成方面的突破性进展,其在催化化学和吸附分离等领域有着广阔的应用前景,已成为近年来的研究热点之一。
制备氧化钨掺杂SBA-15介孔复合材料,首先称取2.00g嵌段共聚物表面活性剂溶于盐酸溶液中,分别在温度为30℃,40℃,50℃和60℃的环境中进行磁力搅拌4h,然后加入4.23g正硅酸乙酯,继续恒温搅拌一定时间后,使得正硅酸乙酯预水解,然后加入10.00g钨酸钠水溶液(含钨酸钠0.17g),继续搅拌24h后将反应液移至水热釜中,在100℃下晶化48h,得到的反应产物冷切至室温,取出后洗涤,干燥,最后在空气气氛中于550℃下焙烧6h即得产物氧化钨SBA-15介孔复合材料。
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制备三氧化钨催化剂
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制备负载三氧化钨催化剂的工艺几乎是基于OCT的歧化工艺,该工艺主要包括1-丁烯异构生成2-丁烯以及2-丁烯与乙烯歧化制丙烯两个阶段,采用的异构催化剂是MgO,歧化催化剂是三氧化钨(WO3)。
制备负载三氧化钨催化剂采三氧化钨和1-丁烯的2丁烯原料与乙烯进行歧化反应制取丙烯。当WO3和MgO一起使用时,MgO不仅可以促使1-丁烯异构为2丁烯,还可以增加歧化反应的活性。在制备的过程中,首先将三氧化钨和1-丁烯的2丁烯原料与乙烯中的含氧化合物通过固定床氧化铝(表面积约为200-500㎡/g)除去,接着放进异构催化剂Mgo后原料进入异构化阶段(MgO表面积>1㎡/g),在反应前,催化剂首先用含有氧气的气流高温活化30h左右,让有用惰性气体吹扫除去吸附的氧分子,通过优化反应温度、液时空速和循环比等条件加以反应获得负载型三氧化钨催化剂。
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制备三氧化钨纤维-气固生长法
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制备三氧化钨纤维-气固生长法,气-固生长法是将一种或几种反应物,在高温区通过加热形成蒸汽,然后用惰性气流运送到反应器低温区或者通过快速降温使蒸汽沉积下来,生长成为三氧化钨纤维的制备方法。
在不使用催化剂的情况下,将钨粉放在管式炉内650℃的高温区,W基片放在管式炉内400℃的低温区,进行加热反应,形成蒸汽后,往加热炉内通入氩气,在该气体的氛围中继续加热,使得上述蒸汽沉积下来,制备而得直径10-50nm,长约500-1500nm,横截面为环形或多边形的三氧化钨纤维。
应用气固生长法制备的三氧化钨纤维,灵敏性高,稳定性好,可常温工作的优点,制备而得的成品满足广大工业加工领域的需求。
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制备管状三氧化钨纤维-模板法
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管状三氧化钨纳米纤维可用于制作气敏传感器,具有灵敏度高、稳定性好,可常温工作的优点,展示了该形状的三氧化钨纤维在气敏传感器领域所具有的光明应用前景。管状三氧化钨纤维可通过模板法制备而成,利用模板法具有良好的可控性,可利用其空间限制作用和模板剂的调试作用对合成材料的大小、形貌、结构和排布等进行控制。
模板法制备管状三氧化钨纤维,首先以钨酸为钨源,将钨酸放置容器中并往该容器中添加入双氧水和乙醇并不断搅拌,使得双氧水以及乙醇与钨酸络合制备而成三氧化钨溶胶,接着将AAO模板浸渍在三氧化钨溶胶内30min,然后用去离子水冲洗,并在空气中放置30min,最后在550℃环境中进行热处理6h,干燥可获得类似管状的三氧化钨纤维。
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