熔鹽法製備Ag-WC-C觸點用板狀碳化鎢(單晶顆粒)的生產工藝
- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2015年7月29日
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本文介紹的是熔鹽法製備Ag-WC-C觸點用板狀碳化鎢(單晶顆粒)的生產工藝,採用該法可以制得具有三角、六方等板狀單晶顆粒的碳化鎢粉末。
生產工藝流程
1. 首先,設計板狀碳化鎢的化學計量成分(根據總反應式);然後,再依實際需求調節生成物的物相和控制形貌(±0.25~0.5mol C);
2. 原料:WO3(純度為99.5%)和C(光譜純);依規定,稱取WO3:C的摩爾比為1∶4的量,混合時長為2~5小時;然後按1∶1~2∶1的鹽料比加入氯化鈉或氯化鉀鹽;並分散介質(無水乙醇)後,再混合2小時;然後再經過烘乾,過篩;
光譜純試劑指的是經發射光譜法分析過的試劑,其純度較高,但是,光譜純≠高純物質,一些試劑瓶標注出含量99.99%的是高純,不是光譜純。
3. 在氬氣氣氛中,將混合均勻後的混料裝入坩堝中進行焙燒,溫控為800~1300℃,保溫時長為1~4小時,待其冷卻至室溫;
4. 最後,為了去除殘留的熔鹽顆粒,需要再用蒸餾水漂洗產物(多次),再將其烘乾,這樣Ag-WC-C觸點用板狀碳化鎢單晶顆粒就製備好了。

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一種Ag-WC-C觸點的製備方法
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- 發佈於:2015年7月29日
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可採用固相燒結工藝來製備Ag-WC-C觸點(原材料:銀粉、板狀晶粒碳化鎢和石墨粉),其中制粉方法可用化學包覆制粉法。
製備工藝過程:
1. 按其成分所占百分比來稱取銀粉、碳化鎢、石墨粉和金屬添加劑粉末,如,鈷(Co)、鎳(Ni)或者鋯(Zr)。其中,
銀粉占84-85%;碳化鎢占12%;石墨粉占3%;金屬添加劑粉末占0-1%。
利用不銹鋼網,將上述的原材料經過過篩後,再將這些原材料混合,加入攪拌器中攪拌均勻。
2. 配製硝酸銀溶液。需將銀粉充分溶解在濃硝酸中。
3. 將配製所得的硝酸銀溶液倒入反應器皿中,然後,再用氨水絡合,直到PH值升至10為止。之後,再將混料加到反應器皿中並攪拌。
4. 繼續攪拌,並利用霧化裝置,將還原劑水合肼(水合聯氨)以液相噴霧方式加到反應器皿中,待其反應充分。
水合肼,無色透明的油狀液體,具有強鹼性,還原性很強,可充當還原劑和抗氧劑。
5. 用蒸餾水洗滌經過以上步驟處理後的混料,直至其顯中性止,然後,在乾燥器中對其進行乾燥處理,溫度控制在90℃,可以得到乾燥的銀包覆的混料。
6. 對上步所得到的乾燥的包覆混料加壓(冷壓),使其成型,然後,在燒結爐中對其進行燒結,條件為,氫氣氛圍,溫控為750-890℃,燒結時長為3-5h,然後在10-20T/Cm2的壓力下進行複壓,最終獲得Ag-WC12-C3觸點。

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稀土三摻鎢酸鈣多晶的製備及發光性能研究背景
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以下為稀土三摻鎢酸鈣Zn0.1Ca0.9WO4:Ho3+/Tm3+/Yb3+多晶的製備及發光性能研究背景。
目前,稀土離子上轉換發光受到越來越多的關注,已經不僅僅局限於綠光、紅光等鐳射輸出。通過調整藍光、綠光、紅光三基色的強度,可以有效地實現上轉換白光輸出。上轉換白光已經廣泛應用於三維固態顯示器、高密度光資訊儲存、生物標記和光通信等方面。本實驗以Zn0.1Ca0.9WO4多晶為基質,在稀土雙摻得出綠、藍、紅三基色上轉換發光現象的基礎上,通過稀土三摻以實現上轉換白光輸出。
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稀土雙摻鎢酸鈣多晶的製備及發光性能研究結論
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製備了不同濃度比的Zn0.1Ca0.9WO4:Ho3+/Yb3+,Zn0.1Ca0.9WO4:Tm3+/Yb3+多晶,分別對其進行上轉換穩態光譜,螢光壽命光譜及功率曲線測試,提出了上轉換發光機理,得出以下結論:
(1)Zn0.1Ca0.9WO4:Ho3+/Yb3+多晶在546nm和658nm處有明顯的綠光和紅光發射峰,分別對應Ho3+離子的5S2,5F4→5I8和5F5→5I8能級躍遷。固定Yb3+離子濃度為4mol%時,隨著Ho3+離子濃度的增加上轉換發光強度先增大後減小,當Ho3+離子濃度為0.4mol%時上轉換發光強度最強。Ho3+離子濃度對紅綠光比例影響顯著,Zn0.1Ca0.9WO4:1.0mol% Ho3+/ 4mol%Yb3+多晶的紅綠光比例接近1:1。通過螢光壽命分析,綠光和紅光的衰減時間分別為67µs和106µs。功率曲線測試表明上轉換綠光和紅光均為兩光子能量傳遞過程。
(2)Zn0.1Ca0.9WO4:Tm3+/Yb3+多晶在475nm處有明顯的藍光發射峰,在650nm處有微弱的紅光發射峰,分別對應Tm3+離子的1G4→3H6和1G4→3F4能級躍遷。固定Tm3+離子濃度為2mol%時,隨著Yb3+離子濃度的增加上轉換發光強度先增大後減小,當Yb3+離子濃度為6mol%時上轉換發光強度最強。Yb3+離子濃度對藍紅光比例影響顯著,Zn0.1Ca0.9WO4:2mol% Tm3+/5mol% Yb3+多晶的藍紅光比例最大。通過螢光壽命分析,藍光衰減時間為82µs。功率曲線測試表明上轉換藍光以三光子能量傳遞過程為主。
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鎢聚合物工業應用
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由於鎢聚合物有很高的密度,可達到11.34 g/cm3以上,相對於其他的輻射屏蔽材料例如鉛,其具有更強的輻射屏蔽性能,且材料更加環保。由於鎢聚合物材料的製造工藝與一般的金屬材料不同,其是由注塑成型,相比於其他金屬材料機加工性能更好,表面可做不同的彎曲且容易取孔,製造更具有靈活性。鎢聚合物可以廣泛應用於工業領域,如輻射屏蔽輻射探測器和核工業輻射防護中。鎢聚合物可製造成屏蔽X射線及伽馬射線的全身防護服,其作為輻射屏蔽材料能夠很好的提高輻射屏蔽效率及屏蔽材料的各種性能。
鎢聚合物屏蔽件工業應用:
核測井探測器屏蔽件
焊縫射線檢測屏蔽件
集裝箱射線檢測屏蔽件
核潛艇動力系統防護罩
核反應爐防護
射線探測屏蔽件

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鎢屏蔽用於有源探測器
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由於鎢材料的高密度,高輻射屏蔽及環保無毒性質,鎢常常被用於製造有源探測器的鎢屏蔽裝置。有源探測器的鎢屏蔽裝置具體涉及一種252Cf中子活化核燃料棒235U富集度及均勻性線上無損檢測中測量探測器的屏蔽鎢塊。它包括鎢屏蔽體,在鎢屏蔽體內設有通孔,通孔內裝有導向管,在鎢屏蔽體內設有與通孔垂直的方形孔,方形孔的下部設有高度調節塊,在鎢屏蔽體上端設有圓柱孔。有源探測器的屏蔽裝置的優點是,屏蔽鎢塊將探測器晶體部分完整的包圍起來,既能夠屏蔽252Cf中子源對探測器的影響,又能夠屏蔽別的通道內的燃料棒的干擾,屏蔽鎢塊中心的方形孔又起到對檢測信號的准直作用,大大提高了探測器的解析度,屏蔽鎢塊上端的圓柱孔使探測器的光電倍增管接受信號的部分也被屏蔽,大大降低了外界對測量信號的干擾。
圖為製造有源探測器的鎢屏蔽塊:

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矽鎢酸的制取
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矽鎢酸的制取過程如下所示:
1.將1000g水合的鎢酸鈉溶解在2000mL水中。
2.向溶液中加入75g水玻璃溶液,用馬達攪拌器猛烈地攪拌溶液幷加熱至沸騰。同時,用分液漏斗向溶液中逐滴地加入600mL濃鹽酸。
3.將産生的少量矽酸沉澱濾出,幷令混合物冷却。再加入另外 400mL濃鹽酸,然後使溶液冷却。
4.用被稀氫氧化鈉溶液洗滌過的略過量乙醚萃取。首先將乙醚複合物放入一隻抽濾瓶中,在此複合物中抽入洗過的空氣來迅速地將乙醚吹除,同時將它放在熱水鍋上加熱。繼續這個操作直到液面的邊緣上有晶體出現。然後將溶液放置使之進行緩慢地結晶,或將溶液蒸發幹。將複合物再溶解在水中幷再蒸發幹。繼續重複這個操作直到産物不再有揮發酸的氣味。
5.當已充分乾燥時,在研鉢中將酸磨細,幷在70℃乾燥至恒重。
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矽鎢酸
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矽鎢酸又名矽鎢酸水合物,是一種白色或淡黃色的潮解結晶。它的物理性質如下所示:化學式:H4O40SiW12,分子量:2878.17,溶解度:0.1g/ml(在水中),CAS登入號:12027-38-2。矽鎢酸易溶于水和醇,溶解後溶液是澄清透明的,但是受熱則溶于本身的結晶水,加熱至600~650℃時分解。H4O40SiW12主要用于生物化學試劑和鹼性染料用媒染劑。在存儲運輸的時候要將其密封放置與乾燥處。
矽鎢酸及其鹽的制取過程如下:以仲鎢酸銨爲原料,經過轉化、配矽、交換蒸發濃縮等工序得到其産品,進而制取矽鎢酸鹽。這個制取方法工藝合理,産品質量好,且無污染,爲非醚法生産矽鎢酸及其鹽開闢了一條新路。

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彈頭型硬質合金球齒的缺陷
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首先,從結構上看,彈頭型的硬質合金球齒齒冠高度矮小,也容易鈍化。在衝擊功較小或岩石不堅硬的條件下,硬質合金球齒以齒冠高度磨損為主要的報廢形式。由於彈頭齒齒冠矮小,且錐度較大,當硬質合金柱切入岩層達到一定深度後,其與岩石的接觸面積增長加快,合金面上的破岩比壓降低。當齒冠高度被磨損了一小部分後,就出現較大的鈍台直徑,而鈍台直徑變大的速度比齒冠高度磨損要快,這樣就極易鈍化。此外,齒冠尖細而韌性硬度不足而破碎,據相關資料統計,用彈頭齒做成的釺頭有20%的硬質合金柱在工作中破碎。
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平頭型硬質合金球齒的缺陷
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在日常的鑿岩工作中不難發現,在腐蝕性較強的岩層中,平頭型硬質合金球齒很容易鈍化。據不完全統計,大多數的平頭型球齒齒冠部有將近75%的高度在未產生磨損時就因鈍化而浪費了,而平頭型齒鈍台因直徑變大磨損比齒冠要快。再者,是由於鈍台直徑較大,降低了齒面與岩石接觸面上的比壓,尤其是當岩層堅硬或衝擊載荷不足時,鑽進速度就要相對減緩。當該應力波峰值降低時,平頭型硬質合金球齒與岩石接觸面上的比壓也會降低,不能夠有效地利用應力波,從而使得衝擊能量的利用率降低。最後,由於平頭型硬質合金球齒的底面是平面,在鑲齒時,孔內的空氣不能很好地排出,易形成氣墊,從而使得硬質合金柱不能穩定地固定在孔底面上。在實際操作中有70%的重量被壓入齒孔內,僅僅起到固齒作用,而用於破岩的磨耗量不到10%,大大浪費了原材料。




