二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢
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- 發佈於:2014年8月29日
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鑒於溶液的pH值在製備焦綠石型三氧化鎢過程中有著重要的影響,並且在偏鹼性環境下也能夠製備出該粉體,因此,以下介紹以二氧化碳為添加劑,製備焦綠石型三氧化鎢。
二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢,首先,配製100g/L的鎢酸鈉溶液,將二氧化碳通入溶液中,直到鎢酸鈉溶液的pH值降為7.34左右,再將經過二氧化碳處理的鎢酸鈉溶液放入100mL的高壓反應釜中,在200℃、260℃條件下分別反映24h後,取出溶液過濾,所得產物經過去離子水洗滌2-3次,在60℃的環境中烘乾,得到成品焦綠石型三氧化鎢。
從整個製備過程中可以看出,及時溶液中存在有二氧化碳,但整個水熱體系還是呈鹼性,說明,在偏鹼性的條件下,也是能夠製備出焦綠石型三氧化鎢。
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草酸為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢
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草酸為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢,首先配置濃度為100g/L的鎢酸鈉溶液10mL,添加適量的草酸,調節鎢酸鈉溶液的pH值為7.0左右,然後將鎢酸鈉溶液移入低壓反應釜中,恒溫,在140℃條件下反應24h,按照時間的同分段取樣,根據溶液中三氧化鎢的濃度測定反應率。,所得溶液進行過濾處理,用去離子水以及酒精各洗滌2-3次,烘乾獲得成品焦綠石型三氧化鎢。
以草酸為添加劑鎢酸鈉水熱體系的分解率最高能夠達到60%左右,並且反應速度非常快,反應發生4h後,分解率九接近最大值,並且隨著反應的進行,分解率一直在60%左右以微笑的幅度波動。在整個水熱體系中分解時間短,適合於工業化生產的應用。
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焦綠石型三氧化鎢應用-層狀複合材料領域
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焦綠石型三氧化鎢不僅在傳感領域深受親睞,同樣在層狀複合材料領域的應用也相當廣泛。
其主要操作時將焦綠石型三氧化鎢置於烷基胺與正庚烷的混合液中,在一定實驗條件下連續反應7天,烷基胺在該反應中層與層之間主要通過靜電引力相互作用,而且以全反式構象雙層排布,層間距隨著烷基胺中的碳原子的增加而增加,利用陽離子交換機制又成功地將苯胺陽離子嵌入到焦綠石型三氧化鎢層間,反應凝結成固體,取固體物質進行洗滌、烘乾處理,可得到層狀複合材料。該處理方法往幾種烷基胺物質中嵌入焦綠石型三氧化鎢,可使經過該處理的層狀材料的熱穩定性得到很大程度的提高,從而提高該成品的加工利用價值。
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焦綠石型三氧化鎢應用-傳感領域
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焦綠石型三氧化鎢呈焦綠石型結構,又稱黃綠石型結構或燒綠石型結構。作為一種水合物,由於其所特有的物理化學性質,隨著我國濕法冶金工藝的發展,在材料領域具備很廣泛的應用前景,較為突出的有將製備出來的焦綠石型三氧化鎢應用於電池傳感領域。
在應用的過程中,首先將焦綠石型三氧化鎢在1mol/L的LiClO4電解液中作為陰極使用,同時以鋰箔為陽極,緊接著將Li均勻嵌入到焦綠石型三氧化鎢中,並通過離子交換法,對含有鈉的焦綠石型三氧化鎢進行處理。經檢測,得到的成品具有最低的電阻率,且相對濕度與電阻率對數之間擁有很好的線性規律,再加工製成的感測器經測定具有良好的耐用性和重複性,能夠表現出良好的電致變色性能。
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製備焦綠石型三氧化鎢
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焦綠石型氧化鎢是一種氧化鎢水合物。由於其具備的一種特殊的物理化學性能,目前被廣泛地運用在催化、傳感、電子等領域。目前焦綠石型三氧化鎢的製備方法主要由軟化學合成法和水熱合成法,雖然以上兩種方法都知識從功能材料的角度進行研發,還未涉及到量產方面,但是經過不懈的努力,我國已經從量產的角度進行研發,並取得可觀的進展。
軟化學合成法是指在溫和條件下無機功能材料的合成過程,操作過程中要求在中低溫溶液中將起始反應物按照分子尺寸均勻混合,然後進行可控的化學反應,經過生成中間體或生長基元,最後生成具有特定組成、結構和形貌的粉體焦綠石型三氧化鎢。在製備的過程中首先以(NH4)10W12O41.5H2O為生長基,在酸性乙二醇溶液中加熱回流,並經過溶酸溶液反復清洗後,在100℃條件下加熱除水,就能得到焦綠石型三氧化鎢。
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鎢合金漁墜子簡介(一)
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鎢合金漁墜子與魚餌或魚鉤配合使用來增加其下沉的速度、錨定力和拋線的距離。漁墜有兩個功能,一個是作為誘餌夾具將你的魚餌固定在那。
不同的鎢合金漁墜子有不同的重量,根據它們的用途,漁墜子輕的有32/1盎司用於淺灘,重的有好幾磅用於深海捕魚。根據不同的垂釣者,形狀和重量也不同。例如,在碼頭釣魚,距離和位置不是很重要,這時漁墜的重量就比它的形狀更重要了。其它因素則對於海岸線捕魚很重要,當然垂釣者的需求也變得越來越專業化了。
許多環保主義者研究出鉛獵槍對環境的影響,最初是在19世紀後期,由於鉛中毒,大多數物種數量銳減,這種狀況一直持續到20世紀。
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製備氧化鎢薄膜-真空蒸鍍鍍膜法
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氧化鎢,英文名稱: Tungsten Oxide;Tungsten Trioxide 是一種外觀呈黃色的斜方晶體,在加熱時顏色會變深,不溶於水合酸,能緩慢地溶於溶堿溶液。同時,氧化鎢具有氣體敏感性,可用於二氧化氮,氨氣等有毒氣體的檢測,當氧化鎢被製成氧化鎢薄膜的時候,能大大的提高對於低濃度有毒氣體的檢測。氧化鎢薄膜的製備方法很多,以下介紹真空蒸鍍鍍膜法製備氧化鎢薄膜。
真空蒸鍍鍍膜法是製備薄膜最一般的方法,是通過真空室抽真空至0.00001-0.0001Pa的壓強下,採用各種形式的熱能轉換方式使鍍膜材料蒸發,並成為具有一定能量的氣態離子(原子、分子或原子團),蒸發的氣態粒子基本上無碰撞的直線運動方式傳輸到基地,然後在基地上凝聚成薄膜,即為氧化鎢薄膜。
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製備氧化鎢薄膜-陽極氧化法
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氧化鎢是一種過渡金屬氧化鎢,在氣體感測器、光觸媒、電致變色器件等領域具有廣闊的應用前景,由於氧化鎢薄膜具有較高的透射率變化、可逆性好、相對價格低、壽命長和無毒等優點,它是最早被採用的電致變色材料,同時也是應用最廣的電致變色材料,可以應用於建築物和汽車的玻璃上,製造節約能源、調節光線和控制熱負荷的智慧窗。
氧化鎢薄膜可通過陽極氧化法製備而成。陽極氧化法是以純金屬鎢作為陽極,在適當的電解質中進行電化學氧化製備氧化鎢薄膜,將純鎢片在室溫下放入15%的NaOH溶液中拋光後,經去離子水沖洗乾淨後,在氮氣氣氛中乾燥。以Pt電極作為參比電極,W電極作為犧牲電極,在2mol/L的硫酸溶液中電解,在陽極可得到氧化鎢薄膜。
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三氧化鎢陶瓷燒結機理分析
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燒結可以分成三個階段:
1:燒結初期。胚體中相互接觸的粉末顆粒之間通過傳質過程形成一定程度的介面,即燒結頸,並通過其生長使胚體產生收縮;
2:燒結中期。始于晶粒生長開始之時,並伴隨顆粒間晶面的廣泛形成。此時,氣孔仍相互連通成連續網路,而顆粒間的晶介面仍相互孤立。大部分緻密化過程和部分顯微結構產生於這一階段;
3:燒結後期。隨著燒結過程中氣孔變成孤立,孤立氣孔擴散到晶界上消除,晶界開始形成連續網路。燒結後期緻密化速率明顯減慢,而顯微結構的發展如晶粒生長則比較迅速。
對於我們所製備的三氧化鎢陶瓷,在燒結到1180℃時,其相對密度可達到94%左右。這意味著固相燒結的初期和中期均在我們設計的燒結工藝的前一個階段進行的,燒結後期一般始於燒結體的相對密度大於90%,在此階段,主要是少量孤立氣孔的排除和晶粒的生長。氣孔受到曲率半徑的應力作用,不斷收縮,隨封閉氣孔內氣體壓力的增加而達到平衡。部分遠離晶界的封閉氣孔,則只能通過晶體內部的體積擴散來填充,此過程進行緩慢,使緻密化的進一步進行受到制約。燒結後期,氣孔變成孤立而晶界相互連通形成網路,所以這是氣孔的排出僅能通過晶界或體積擴散來實現,晶粒則通過晶界移動生長。
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影響三氧化鎢陶瓷緻密化因素-氣孔率
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為了分析氣孔率對三氧化鎢陶瓷緻密化的影響,以壓制壓力4MPa,保溫時間為2h的燒結樣品為例進行分析。
測試結果如下表:
| 燒結溫度(℃) | 試樣體積(cm³) | 試樣幹重(g) | 被水飽和的試樣重量(g) |
顯氣孔體積 (cm³) |
氣孔率(%) |
| 1100 | 0.639 | 4.294 | 4.2652 | ||
| 1180 | 0.4745 | 3.1826 | 3.1725 | ||
| 1200 | 0.2708 | 1.8284 | 1.8295 | 0.0011 | 0.41 |
| 1210 | 0.2305 | 1.5228 | 1.531 | 0.0082 | 3.56 |
| 國外樣品 | 0.182 | 1.1454 | 1.1528 | 0.0074 | 4.1 |
由以上表格資料中的氣孔率可以看出,燒結溫度為1100℃和1180℃的燒結樣品疏鬆,在沸水中煮2h,三氧化鎢粉末從塊狀體上脫落下來。而1200℃的燒結樣品氣孔率比國外樣品要低,氣孔率小則說明此溫度下的燒結樣品緻密,晶粒與晶粒結合的好。
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