稀土市場總體持穩，鏑類產品價格無明顯變動，貿易商報價較為堅挺，鐠釹報價方面持續平穩，雖未出現明顯的下調現象，不少商家也表示上漲空間有限。部分貿易商表示周一會先觀望看看，暫無明確報價，也反映市場暫“無動靜”。個別商家略有調整報價，幅度不大。之前商家對8月行情回暖的預期較好，目前市場走向不及預期，8月臨近結束，有業內商家表示月底前行情可能還是延續平穩。

鐠、釹市場今日報價基本延續周末的行情，草沉氧化鐠價格集中在52.5-53萬元/噸，氧化釹在29.5萬元/噸左右。銪、鋱、釔氧化物市場行情低迷，據部分企業反映，銪、鋱一直采購量較少，國內全年需求總量不大，可能僅有幾百噸，價格不會出現大幅的上漲。而氧化釔市場因為一直供應過量，所以行情一直難有起色，來自貿易商的5N氧化釔報價近期一直維持在4-4.1萬元/噸左右，中鋁稀土近期的掛牌價格也僅在4.2萬元/噸。

鏑類產品價格仍較為堅挺持穩，目前市場主流報價在145萬元/噸附近，鏑鐵帶票則在150萬元/噸左右。今日截至14;00渤商所氧化鏑平均含稅價格在1638元/公斤，但經跟部分供應商了解，現在高位價格仍較難成交，後市不一定會出現大幅的上漲。


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鎢礦需求未改善，市場觀望情緒濃鬱，買賣雙方持續博弈、成交僵持，盡管下遊冶煉廠積極尋找貨源為後期生產做准備，但采購方持續壓低詢價，目前詢價持續徘徊在10-10.2萬元/噸區間。

持貨商方面，因臨近月底、惜售心態更濃，對外報價一般堅挺在10.3萬元/噸以上。持貨商一方面對傳統旺季金九抱有一起期待，另一方面對九月初的鎢協及五礦指導價報有期待。預計8月底鎢礦市場或持續觀望平靜，試探性的報價、詢盤或稍增，但成交不多。

鎢精礦行情未繼續下跌，廢鎢料商家心態略受支撐，市場采購量有所增加，預計短期行情繼續持穩。廢鎢鋼行情相對堅挺。目前廢鎢鑽頭不含稅成交價主流集中在189-190元/kg，國產廢鎢刀片168.5-170元/kg，進口廢鎢刀片及廢拉絲模具仍集中在178-180元/kg之間。磨削料W含量30-40度的采購價集中在1.45-1.5元/度，50-70度集中在1.55-1.65元/度，70度以上集中在1.65-1.71元/度。

海外鎢市穩中仍有下跌。22日晚間MB鎢鐵鹿特丹報價39.7-40.7美元/千克鎢，穩；仲鎢酸銨歐洲報價360-370美元/噸度，穩；香港報價358-370美元/噸度，低位下探2美元。歐洲夏休即將結束，海外市場需求有待釋放，目前雖交易氛圍暫未升溫，但後市下跌阻力將逐漸增大，預計短期海外行情漸趨平穩。


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為了檢測反應溫度是否影響正交相三氧化鎢形貌，可通過水熱合成產物分別在393k、413k、433k和453k溫度中的掃描電鏡照片來獲取結果，檢測結果顯示，不同溫度下水熱合成產物均為矩形片，這表明反應溫度對產物形貌沒有明顯影響。

不同溫度下產物的形貌與WO3.H2O的結構有密切關係。WO3.H2O是由WO3（OH2）八面體共頂角連接構成的片層形成的，而H2O分子處於這些片層之間，這種層狀結構由中性前軀體[WO（OH）4（OH2）]縮聚而成的，而此前軀體由[H2WO4]與兩個H2O分子之間發生親核加成反應形成。在[WO（OH）4（OH2）]前驅體中，相對於W=0鍵，一個H2O分子沿著Z軸和W鍵合，而四個OH基團位於xy赤道面。[WO（OH）4（OH2）]沿著x和y方向通過氧橋作用形成層狀結構的WO3.H2O膠體。在該檢測過程中，分別達到413k、433k和453k，脫水生成y-WO3，而y-WO3進一步發生相變生成β-WO3，然而，它們之間發生的轉化秩序結構發生較小變化，這種變化可在原位完成，其形貌不發生明顯變化。
 

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在正交相三氧化鎢製備的過程中，為了研究溫度對水熱合成正交相三氧化鎢結構的影響，可在不同溫度下水熱處理24h得到不同的樣品，用XRD對樣品的組成進行鑒定。

結果顯示，當反應溫度為393k時，主要衍射峰很弱，產物中三氧化鎢的含量高，而y-WO3的含量低。當溫度升高到413k時，產物XRD中的衍射峰都為y-WO3的衍射峰，而WO3.H2O的衍射峰都消失了。說明，當溫度為413k時的產物為y-WO3。當溫度繼續上升到433k和453k時，產物XRD中的衍射峰全部為β-WO3的衍射峰，說明產物已全部轉變為β-WO3。但是當溫度達到453以上時，衍射峰未出現，說明溫度在433k下形成β-WO3晶體在晶面的法線方向上的厚度很小，導致其衍射峰沒有出現，而當溫度為453k下時晶面的法線方向上的厚度較大，足夠產生一定強度的衍射峰。

綜上所述，隨著溫度升高，水熱合成正交相三氧化鎢的結構發生以下變化WO3.H2O→y-WO3→βWO3。
 

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在正交相三氧化鎢製備的過程中，為了觀察檸檬酸對產物比表面積的影響，可用氮吸附法測定添加入檸檬酸時所得產物的BET比表面積。

首先，分別稱取0.5g、1g、2g的檸檬酸添加入正交相三氧化鎢製備過程中，通過氮吸附法測定所得產物的BET比表面積。檢測結果顯示，不同檸檬酸加入量所得的產物比表面積均不同，並隨著檸檬酸加入量的增加，產物的比表面積逐漸減小。更進一步的解釋，在製備的過程中檸檬酸鎢氧配合物水解生成鎢酸，鎢酸經歷原位變化，這是由於檸檬酸的配位作用，使鎢酸單體緩慢析出，造成溶液的過飽和度低，從而使得鎢酸晶核的生成速率小於生長速率，生成的晶核數目少，從而導致生成的晶粒尺寸增大，比表面積減小，這就是產物的比表面積隨著檸檬酸加入量增加而逐漸減小的原因，換句話說，可以通過檸檬酸的添加量來控制水熱合成正交相三氧化鎢的比表面積。
 

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製備正交相三氧化鎢是通過檸檬酸與鎢酸絡合來改變環境結構相結合，從而製備而成的。在製備的過程中，存在著一定的因素影響成品正交相三氧化鎢的形貌，以下介紹影響正交相三氧化鎢形貌的因素-檸檬酸加入量。

為了考察加入檸檬酸後產物的形貌變化，可通過掃描電鏡觀察產物的形貌。觀察結果顯示，當檸檬酸的加入量為0.5時，所得產物的掃描電鏡照片可以看出產物的形貌為納米矩形片，其尺寸分佈在100-500nm之間，長寬比在1-2之間。可見加入檸檬酸後產物的形貌由納米棒變成納米矩形片，主要是由產物的結構發生本質的變化所引起的，進一步觀察發現，這些矩形片具有明顯的層狀結構，在矩形片表面上同樣存在明顯的變化，可能是小矩形片粘附在大矩形片表面上所形成的。

綜合以上結果推斷，添加入檸檬酸，使得形貌發生明顯的變化為矩形片。具有層狀結構的矩形片是由多層薄片粘附在一起，同時這些薄片的棱邊不斷生長形成的，這些薄片在毛細管力的驅動下相互靠近，並通過表面上鎢羥基之間形成的氫鍵牢固地粘接在一起。
 

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三氧化鎢是眾所周知n型的半導體，具有電致變色、光致變色、氣致變色和催化等特性，可應用於平板顯示器、可讀寫光學裝置、靈巧窗、感測器以及催化劑等材料。製備正交相三氧化鎢是採用檸檬酸與鎢酸絡合來改變環境結構相結合，從而獲得成品。

製備正交相三氧化鎢，首先將3.5g鎢酸鈉溶於20ml蒸餾水配成水溶液，再將此溶液通過氫型強酸型離子交換樹脂柱生成水合鎢酸溶膠。用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠，並不斷攪拌，待離子交換接近完成時，用30ml蒸餾水沖洗交換樹脂柱，流出液液滴入上述玻璃桶中。在攪拌下將4.84g檸檬酸加入到所得溶膠中攪拌均勻。然後，將玻璃桶裝入高壓罐中，密封後加熱到453k，恒溫24h，同時磁力攪拌。反應完成後，自然降溫至室溫，離心分離得到產物並放置353k環境中乾燥12h，獲得成品正交相三氧化鎢。

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三氧化鎢納米棒是通過鎢酸鈉和硫酸鈉溶于水中，攪拌均勻，調節pH值，水洗最終烘乾制得三氧化鎢納米棒。在合成的過程中，選用鈉鹽作導向劑能合成納米棒狀三氧化鎢，而硫酸鹽作導向劑時產物都不呈棒狀形貌，可以推測出鈉離子在棒形成過程中起了決定性的作用。

當硫酸鈉和鎢酸鈉的摩爾比為4:1時，不同水熱時間產物的XRD圖可以看出，當水熱時間超過24h，產物才是純六方相三氧化鎢，誰惹時間為6h時，三氧化鎢六方相（200晶面）就已經出現，而（001）晶面直到12h才出現，這表明在三氧化鎢六方相晶體生長的初期（200）是優勢晶面，（200）就有更多的機會吸附溶液中的鈉離子，減小了三氧化鎢晶體向（200）晶面生長的幾率，使得三氧化鎢向它的另一優勢晶面（001）生長，隨水熱時間的延長，（001）晶面顯著生長，經48h，水熱反應三氧化鎢納米棒形成。
 

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三氧化鎢納米棒合成，首先將2.77g的鎢酸鈉和4.77g的硫酸鈉溶于67.5ml水中，攪拌均勻，用3mol/L鹽酸調節pH值到1.5，攪拌30min，將上述溶液180℃水熱48h，水洗3次，並用乙醇洗3次，在65℃的環境中烘乾獲得成品三氧化鎢納米棒。

制取所得的三氧化鎢納米棒通過電鏡照片可以觀察到，水熱合成的三氧化鎢呈棒狀，粗細一致，長短均勻。納米棒的長度在1-5μm之間，直徑在25-40nm之間，三氧化鎢納米棒具有較高的長徑比；單根三氧化鎢納米棒直徑為30nm，晶格條紋清晰可見，這說明納米棒結晶度較高；以此同時發現兩種晶格條紋相互交錯，相互垂直，與六角相三氧化鎢相對照，可以發現這兩個晶面是（001）和（200）晶面，其中（001）是生長晶面。
 

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