三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，選擇一種適宜的溶劑對於該反應非常重要的。因此，系統地考察了不同溶劑對環己酮產率的影響，從表格1-1中的資料可以看出，甲醇為該反應最佳溶劑：

表1-1 不同溶劑對環己酮產率的影響

表1-2 甲醇用量對環已酮產率的影響

有表1-1可知甲醇是本反應的最佳溶劑，進一步考察了甲醇用量對環己酮產率的影響。從表1-2中資料可以看出，隨著甲醇用量的增加，環己酮的產率逐漸降低。由於甲醇用量的增加，導致反應物的濃度降低，降低了環己醇的轉化率，從而降低了環己酮的產率，可見 5mL為甲醇最佳用量。


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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，雙氧水的用量對環己酮產率具有一定的影響。

表1-1 雙氧水用量對環己酮產率的影響：

從以上表格資料可以看出，當三氧化鎢催化劑用量一定時，隨著雙氧水用量的增加，環己酮的產率在增加。當雙氧水的用量為15mL時，環己酮的產率達到73.5%，雙氧水的用量再增加，環己酮的產率增加緩慢。由此可見，過多地增加雙氧水用量不能進一步提高環己酮的產率，應將雙氧水的用量保持在15mL。


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據報道，日本正在推進一項稀土供應保障計劃，希望在四年之內使國內至少60%的稀土需求依靠中國以外地區的供應。稀土是生產智能手機、電腦和汽車的重要原料，日本希望降低對稀土最大出產國中國的供應依賴。

日本希望最早本月簽訂協議，從印度采購四種輕稀土；還為一個澳洲稀土礦和澳洲Lynas在馬來西亞建立的加工廠提供了融資。

日本保障稀土供應的計劃還造就了一家哈薩克斯坦合資企業，循環使用電池和發動機磁鐵中的稀土，甚至在太平洋海床勘探稀土資源。

和印度的協議將能滿足日本15%的需求。根據一家稀土交易商提供的日本需求和增長數據估算，如果Lynas能按協議增加產量，到2018年日本預計可以通過中國以外地區滿足60%以上的稀土需求。

中國目前的稀土產量約占全球產量的90%。日本采購的稀土幾乎都直接或間接地來自中國。


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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，不同的反應時間對環己酮產率具有一定的影響。

表1-1 反應時間對環己酮產率的影響：

從以上表格資料可以看出，當三氧化鎢催化劑用量一定時，反應時間由1h增至3h時，環己酮的產率大幅度提高，達到73.5%，而後反應時間再增加，環己酮的產率變化不明顯。說明只有達到一定的反應時間時，該反應次才能充分完成，反應時間達到3h時，反應體系趨於平衡，已達到最大轉化率。可見，反應時間會影響環己酮的產率，為獲取高產能的環已酮，應八反應時間設置在3h。


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環已酮是一種重要的化工原料，主要用於生產己內醯胺和己二酸，還用作油漆、油墨、纖維素、合成樹脂、合成橡膠和稀釋劑等。在無相轉移劑、無酸性配體的條件下，以30%雙氧水為氧源，甲醇為溶劑，單獨使用三氧化鎢催化氧化環己醇合成環己酮，在催化的過程中具有容易分離，克服均相催化的缺點。

在催化的過程中，三氧化鎢用量對產品產率具有一定的影響。當三氧化鎢用量為0.50mmol時溶液的酸性較低，活性中心數目較少，環已酮的產率很低。隨著催化劑用量的增加，溶液的酸性增強，活性中心數目也相應增加。當三氧化鎢用量增至1mmol時，已能夠提供反應所需的活性中心數，環己酮的產率達到73.5%，而隨著三氧化鎢用量的再增加，環已酮的產率並無明顯提高。可見，在三氧化鎢用量的過程中，無限量的增加催化劑用量並不能提高環己酮的產率，應控制好三氧化鎢的用量，保持在0.50mmol-1mmol以確保環己酮的產量。


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本周鎢礦市場整體觀望情緒濃鬱，九月初、下遊鎢品冶煉廠陸續為後期生產做准備，對原料鎢精礦進行詢盤，且現在多是試探性詢價，實際成交仍顯僵持，現貨市場異常安靜。目前60度白鎢精礦詢價、成交價已經頻臨跌破10萬元/噸大關的境地，60度以上的黑鎢精礦買方能接受的最高價格僅10.2萬元/噸。

據調研了解，因鎢精礦市場持續供過於求，鎢礦商家心態略走弱，近兩日正在磋商的單子、價格有小幅下探的趨勢，暫時並未具體達成交易，雙方都在觀望等待指導價出臺再具體操作。

廢鎢鋼行情堅挺維穩，市場需求尚可，支撐商家心態堅挺，成交價仍有趨高之勢。目前廢鎢鑽頭不含稅成交價主流集中在189-190元/kg，國產廢鎢刀片169-170元/kg，進口廢鎢刀片及廢拉絲模具仍集中在179-180元/kg之間，穩。

廢鎢料行情暫穩觀望，磨削料W含量30-40度的采購價集中在1.45-1.5元/度，50-70度集中在1.55-1.65元/度，70度以上集中在1.65-1.71元/度。9月鎢精礦指導價即將出臺，近期商家報價大多維穩。加之月初市場資金壓力較小，廢鎢商家無意調價，成交量暫無明顯好轉。預計短期廢鎢行情多將繼續持穩。


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氧化鎢具有氣體敏感性，用於檢測二氧化氮，氨氣等有毒氣體的檢測。被製備成三氧化鎢薄膜的氣體感測器因結構簡單，能夠通過改變金屬催化劑和工作溫度來檢測不同氣體。在三氧化鎢薄膜上添加摻雜物，可改變三氧化鎢薄膜的檢測性能，以下對三氧化鎢薄膜摻加鈀進行實驗分析：

將熱蒸發法鍍膜的三氧化鎢薄膜分別在空氣中400℃、500℃、600℃進行熱處理4h退火後和鈀沉積的厚度進行分析。實驗結果分析得知三氧化鎢薄膜在經過500℃熱處理時呈現四方晶體的多晶態，沉積鈀對三氧化鎢的晶體結構沒有影響，但隨鈀的添加抑制了三氧化鎢的晶粒生長。500℃以上熱處理時鈀在薄膜表面呈現小球狀，600℃以上熱處理時鈀粒子在薄膜表面凝結或擴散到材料內部。2nm鈀沉積的三氧化鎢薄膜在工作溫度250℃時反應靈敏度和恢復特性對氫氣的檢測特性最好。

可見，作為催化劑的金屬鈀由於對氫氣的反應極具活躍，在室溫下約吸收自身體積850倍的氫氣，而且在氫氣壓力低時可以釋放，是不可多得的氫催化材料，用於三氧化鎢薄膜上可提高氫氣敏感性。


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要製備Zn-WO3薄膜電極，首先應先制取三氧化鎢薄膜光電極，三氧化鎢薄膜光電極是通過電沉積法製備而得的。電沉積製備的過程在溫室條件下進行，將含有0.025M的鎢酸鈉，0.03M的雙氧水（30%）和0.05M的硝酸（65%）的電解液進行電沉積，所加電壓為-0.6V，沉積時間為1h，得到藍色無定型的三氧化鎢薄膜。

接著採用電沉積-浸漬法制取Zn-WO3薄膜電極，即將上述電沉積得到的無定型三氧化鎢薄膜置於5M的Zn（NO3）2溶液中浸漬，浸漬時間分別為10min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min，樣品編號分別為ZW-10、ZW-20、ZW-30、ZW-40、ZW-50、ZW-60。在空氣中晾乾後，將這些含有Zn的三氧化鎢薄膜置於馬弗爐中，此時升溫速率約為2℃/min，在450℃的環境下退火處理3h，最後得到Zn-WO3薄膜電極。

經過光電化學和光電催化活性測性，發現適量的Zn修飾三氧化鎢光電極，其光電流和光電催化活性與純的三氧化鎢薄膜光電極相比，均有顯著提高。


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三氧化鎢薄膜光電極的製備，採用陰極電沉積法。電解液中組成為0.025M的鎢酸鈉，0.03M的雙氧水（30%）和0.05M的硝酸（65%），溶劑為水：異丙醇=7:3，電沉積採用三電極體系，Pt電極為對電極，飽和的甘汞電極（SCE）為參比電極，清洗乾淨的氧化銦錫（ITO）導電玻璃為工作電極。

電沉積製備的過程在溫室條件下進行，將含有0.025M的鎢酸鈉，0.03M的雙氧水（30%）和0.05M的硝酸（65%）的電解液進行電沉積，所加電壓為-0.6V，沉積時間為1h，得到藍色無定型的三氧化鎢薄膜，在空氣中晾乾後，將無定型的三氧化鎢薄膜置於馬弗爐中，此時升溫速率約為2℃/min，在450℃的環境下退火處理3h，最後得到三氧化鎢薄膜光電極。


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