焊縫強度依據JB/T 9864.2------1999的規定。
鎢觸點的尺寸的測量檢查可用通用量具實現。
鎢觸點的外觀和焊縫用放大鏡檢查或是通過目測。
斷面的晶粒數的測定依照GB/T 4197的要求進行。
鎢觸點的接觸面的粗糙度的檢查採用表面粗糙度測量儀測得。
鎢片的純度的測量方法按照GB/T 4324.1-4324.30的要求進行。
硬度的測量依照GB/T 230的規則：如果是採用維氏硬度測量方法，載荷應為4.904N，按照GB/T 4340的要求。可參照相關表格進行測量值的換算，測量結果應該要符合HRA的規定。


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斷電器用鎢觸點的外觀和尺寸要求：
鎢觸點的外觀應光滑，沒有毛刺、生銹、變色、虛焊等缺陷的存在；而且，其電鍍層沒有漏鍍、起皮、脫鍍等問題。
焊縫要均勻。焊縫的厚度：≤¼的鎢片厚度。
鎢觸點的接觸面不存在凹陷或者殘留的加工痕跡，其粗糙度Ra：≤0.4μm。
鎢觸點的尺寸應該按照客戶提供的圖紙、規格或是經雙方商定的尺寸要求製造產品。


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3.3 主要原辅材料与试验设备

3.3.1 原料：APT(仲钨酸铵),质量符合GB10116-88要求;其分子式为:5(NH4)2O・12WO3・5H2O

3.3.2 辅料纯水、电导率(2-3)×10-5S/M;盐酸,符合国标GB622-89。

3.3.3 试验设备离解炉,

3 試驗方案

3.1 工藝流程

“離解—制漿—酸分解”製備高純粉狀鎢酸的工藝流程如圖1。

3.2 基本原理分析

試驗用仲鎢酸銨(APT)主要是連續蒸發結晶器

生產的單斜晶五水合APT,其化學式為5(NH₄)₂O・12WO₃・5H₂O,在離解過程中脫去部分氨和水,生成米黃色的偏鎢酸銨離解料。其反應式如下:5(NH₄)2O・12WO₃・5H₂O=3(NH₄)₂O・12WO₃・XH₂O+4NH₃↑+(7-X)H2O

此時的偏鎢酸銨離解料已變成非晶態,能溶于水而製成溶漿,用酸分解時變成了近似液—液反應。其主要反應式如下:
3(NH₄)₂O・12WO₃・3H₂O+6H₂O+6HCL=12H₂WO₄+6NH₄CL

 

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氯化鎢分爲六氯化鎢、五氯化鎢、四氯化鎢、二氯化鎢等，是面向新材料應用領域的重要原料。它是基于鎢的碳烯的原料，後者可以催化石蠟1- 和 2-辛烯的置換反應，促進1，3-二硫戊環（1,3-dithiolanes）和1，3-二噻烷（1,3-dithianes）轉換成氯化dihydro-1,4-dithiins 和 dihydro-1,4-dithiepines。
氯化鎢又稱爲六氯化鎢，它的物理性質是：分子式WCI₆，分子量396.56，熔點275℃，沸點347℃，密度3.52。它的化學性質是：能在水中分解，可溶于CS2，易溶于氯仿、甲醇、 醚、丙酮、吡啶、甘油、石油醚、乙醇、四氯化碳、三氯氧磷、苯，且它在空氣中容易被氧化。氯化鎢的相關系統編號是：CAS：13283-01-7，MDL:MFCD00011463，SNILES: Cl[W](Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl,EINECS:236-293-9。氯化鎢的對濕度敏感，應該密封放在陰凉處保存。氯化鎢的氫還原基本原理：氯化鎢氫氣還原的特點是存在多種低價的氯化物，幷伴生一系列分解反應和歧化反應。


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經過水解VOSO₄和NaSO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體後，就可以製備熱至變色塗層。製備方法如下：
1.首先將VO₂粉末、二甲苯、油性分散劑和陶瓷磨珠置于行星式球磨機中，650r/min研磨20~30min得到VO₂懸浮液。
2.懸浮液與樹脂剪切混合製備固含量40%的塗層，可保持VO₂長期穩定存儲。
3.將樹脂用綫棒成膜，室溫下乾燥，膜厚在（60~70）um之間。
在製備的過程中研磨的時間越長，研磨晶粒有長大的趨勢，容易團聚且VO₂的相變性能也會不斷减退。綜合實驗數據發現研磨時間在20~30min左右可以得到最小的平均粒徑275nm。製備好的塗層在TC以下沒有明顯的光譜吸收或者透過峰，在TC以上，塗層在近紅外波段（1000~2500nm）表現出較低的透過率，400~1000nm波段的透過率略有增加，這是由于VO₂粉體在金屬-半導體相變時能帶間隙的變化造成的透光率變化。



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二氧化釩因其獨特的性能，在製備熱至變色塗層等方面得到了廣泛的應用。該實驗是通過水解VOSO₄和NaSO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體，再將二氧化鎢釩粉體與丙烯酸樹脂共混得到熱至變色塗層。在製備熱至變色塗層過程中要先制取二氧化釩和摻鎢二氧化釩粉體，它們的製備方法是：
（1）將0.2molNH₄HCO₃溶液用恒流汞滴入0.1molVOSO₄·xH₂O溶液中大約1.5h，沉澱物過濾，去離子水和無水乙醇洗滌，真空乾燥後得到了氫氧化釩粉末。
（2）將粉末置于陶瓷舟中，裝入內徑35mm的石英管，管前部預留40cm預熱段，通入氮氣保護，流量200~1500ml/min，573~1073K煆燒3~40h，升溫速率由管式爐自身功率决定，約20℃/min，獲得未摻雜VO₂粉體。
（3）對于摻鎢二氧化鎢釩粉體，首先按比例移取0.5mol/L Na₂WO₄溶液，加入VOSO₄溶液中，然後其餘其他步驟與未摻雜VO₂粉體一致。



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二氧化釩（VO₂）是一種金屬-半導體相變氧化物，呈金屬性，溫度低于34K時，VO₂則具有單斜結構，呈半導體性，同時電導率、透光率、磁化率等發生突變，因爲這個特性，所以它在許多的領域都得了應用。例如建築物的調光膜、熱敏電阻材料、光電開關材料、紅外光成像原件等。VO₂粉體可以通過分散和塗布工藝在複雜表面和不能經受高溫的表面成膜，且VO₂可以通過摻雜法將相變溫度（TC）降至室溫，所以特別適合用于熱至變色窗等用途。而目前製備熱至變色窗的方法有熱分解、噴霧熱分解和水熱合成法等。
經實驗發現，通過水解VOSO₄和NaWO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體。將二氧化釩粉體與丙烯酸樹脂共混後，得到具有室溫附近溫度的熱至變色功能的塗層。其中摻鎢量和TC可以通過Na₂WO₄溶度精確調節。



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2.2 工藝選擇
有人曾對酸分解鎢酸法、酸分解仲鎢酸銨鈉法、酸分解APT法、酸分解人造白鎢法(CaWO4)制取鎢酸進行了試驗,發現前三種方法分解速度較慢,隨分解反應的進行,酸度不斷下降,鎢酸很易結膠而“包封”未分解的鎢酸鹽晶粒,較難過濾和洗滌。後一種方法分解速度較前三種都快,但由於鈣的引入使其純度很難達到技術要求,且鎢酸鈣溶解度較小(見表1),當物料增大時,兩相反應在常壓下難以完全進行。特別是鎢酸的粒度很難滿足生產鎢錸熱電偶細絲的要求。

在此基礎上又有人提出由工業鎢酸氨淨化———絡合制漿酸分解制取高純鎢酸的方法,此法雖解決了前幾種方法存在的某些問題,但它不能充分利用現有先進的由鎢礦分解到APT製成的工藝與設備,且對某些非金屬雜質難溶化合物及兩性雜質淨化效果不佳。

一般來說,液—液反應比固—液反應普遍來得快速和均勻。若能把前面提到的第三種方法中的APT先溶於溶劑中,再進行酸分解,則反應狀況將會有大的改善。經試驗發現,當把APT離解成偏鎢酸銨,再溶于水製成溶漿時,其酸分解速度和沉澱情況均有所改善,且此工藝所用原輔材料少而經濟,操作簡便。為此,選定“離解—制漿—酸分解”作為製備高純粉狀鎢酸的工藝。

 

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二氯二氧化鎢（WO₂Cl₂）別名是皮薩草，相關的系統編號是：CAS號：13520-76-8，MDL號：MFCD00054136，EINECS號：236-862-1，PubChem號：24863944。
二氯二氧化鎢的合成方法如下所示：
1.準備好反應管，該反應管已經用化學傳輸技術準備了許多純淨的鹵氧化物。
2.在一支長15cm，直徑24cm的硬質玻璃管中裝入9.274g的氧化鎢和7.931g的氯化鎢，將其混合。
3.再在玻璃管中加入微過量1mg的WCI₆。
4.將玻璃管的一端放在液氮中冷凍，另一端與一套真空系統連接起來進行反應。
5.約20h後反應完成，在生長區中有黃色片狀的二氯二氧化鎢(Ⅵ)晶體。然後趁熱將管子放置在逆向的溫度梯度（200℃/室溫）中，使較易揮發的雜質（例如WCl₆和WOCl₄）凝聚到反應管的空的一端。


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