分析對100℃烘乾後的CaWO4樣品進行XRD分析,結果如圖1所示。由圖1可知,合成的樣品在(112),(004),(200),(211),(213),(204),(220),(116),(215),(312),(224),(321)和(323)晶面上顯示出銳利的衍射峰和較低的本底。與CaWO4的標準衍射卡相比較可知,樣品的XRD譜圖與標準衍射卡相符,說明得到的樣品是結晶良好的CaWO4晶體。

對100℃烘乾後的CaWO4樣品進行IR光譜分析,結果如圖2所示。由圖2可知,所製備的樣品在788cm-1和3420cm-1處有兩個較為顯著的吸收峰。788cm-1處的吸收峰是CaWO4的特徵吸收峰,來源於WO4四面體中的W-O鍵[5-6],而3420cm-1處的吸收峰則可能來源於O-Ca鍵。在溶液中,PEG200中的-O-和溶液中的Ca2+會結合形成O-Ca化學鍵, 3420cm-1處的吸收峰就是由於O-Ca鍵的形成,導致PEG200中3343cm-1處O-H鍵的吸收峰紅移而出現的。

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實驗部分

選用鎢酸鈉(Na₂WO₄・2H₂O,純度99.15%)和硝酸鈣[Ca(NO₃)₂・4H₂O,純度99%]為原料,去離子水為溶劑,加表面活性劑PEG200。按化學計量比稱取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,並分別溶于去離子水中。用磁力攪拌器攪拌1h,以達到完全溶解的目的。為了調節反應時的pH值(pH=9)以利於反應的進行,在Na₂WO₄溶液中加入適量的NH₃・H₂O,用磁力攪拌器攪拌20min。將PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力攪拌器攪拌1h,以達到分散顆粒的效果。然後將Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,並用磁力攪拌器攪拌20min,以促進反應的進行,最後得到白色混濁液。將混濁液靜置約115h後,可看到CaWO₄沉澱於燒杯底部,用去離子水清洗CaWO₄沉澱數遍,將清洗後的沉澱物在100℃烘乾,得到白色的CaWO₄樣品。

對於合成的CaWO₄樣品,在室溫下用RigakuD/Max2200PC型X射線衍射儀進行晶體結構分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型紅外測試儀進行紅外(Infrared Spectomete, IR)光譜分析,用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡進行微觀形貌觀察,用IIita-chiM850型光譜儀進行光致發光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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鎢銅合金具體可用於電阻焊電極、高壓放電管電極、航太工業材料、真空觸頭材料、電子封裝材料等的生產。

1.電阻焊電極：利用鎢和銅耐高溫、耐電弧燒蝕、強度高、比重大、導電、導熱性好,易於切削加工,並具有發汗泠卻等特性,由於具有鎢的高硬度、高熔點、抗粘附的特點,可以做有一定耐磨性、抗高溫的凸焊、對焊電極。

2.高壓放電管電極：鎢銅的抗燒蝕性能、高韌性,良好的導電、導熱性能給放電管穩定的工作（高壓真空放電管在工作時,觸頭材料會在零點幾秒的時間內溫度升高幾千攝氏度）提供必要的條件。

3、航太工業材料：在航太工業中用作導彈、火箭彈的噴管喉襯，燃氣舵的組件、空氣舵、頭罩及配重等需要鎢銅材料的高密度、發汗冷卻性能、高溫強度高及耐沖刷燒蝕等性能。

4、真空觸頭材料：觸頭材料非常依賴於鎢銅非常好的機械加工性能和抗熱震性

5、電子封裝材料： 鎢的低膨脹特性，銅的高導熱特性對於優質電子封裝材料的生產非常有幫助。

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前 言

鎢酸鈣(CaWO₄)是一種典型的自啟動發光材料,具有穩定的物理化學性質。早在19世紀後期,人們就開始了對CaWO₄晶體性能的研究。由於其特有的光學性能,CaWO₄可被用做磷光體、放射強度閃爍計數材料和雷射器基質材料。而將稀土離子如Eu³⁺,Pr³⁺等作為激發劑,可使CaWO₄產生紅色長餘輝發光,從而獲得重要應用。納米技術是20世紀後期發展起來的一門新興技術,其應用使得新材料的開發取得革命性的突破,但目前對於CaWO₄納米晶的研究還比較少。SUN等用微乳液熱合成技術,加以表面活性劑十六烷基三甲苯溴化銨(C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr,CTAB),合成了CaWO₄納米顆粒和納米棒。本研究用化學沉澱法,加表面活性劑聚乙二醇200[CH₂(OH)-(CH₂CH₂O)n-CH₂OH,PEG200],合成了CaWO₄納米晶。

 

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鎢銅是利用高純鎢粉優異的金屬特性和高純紫銅粉的可塑性、高導電性等優點,經靜壓成型、高溫燒結、溶滲銅的工藝精製而成的複合材料。

鎢和銅組成的合金，常用的合金的含銅量為10%-50%，合金用粉末冶金方法制取，具有很好的導電熱性，較好的高溫強度和一定的塑性。在很高的溫度下，如3000℃以上，大量吸收熱量，降低材料表面溫度。所以這類材料也稱為發汗材料。

鎢銅是鎢和銅的複合金屬，結合了金屬鎢和銅的諸多優良特性，其中鎢熔點高(鎢熔點為3410℃，銅的熔點1083℃)，密度大(鎢密度為19.34g/cm3，銅的密度為8.92g/cm3) ；銅導電導熱性能優越。

鎢銅合金(成分一般範圍為WCu7~WCu50)微觀組織均勻、耐高溫、強度高、耐電弧燒蝕、密度大；導電、導熱性能適中。

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當今，鎢銅合金的生產工藝主要有以下三種：

一：注模法

將均勻粒度為1-5微米的鎳粉、銅鎢粉或鐵粉與粒徑為0.5-2微米的鎢粉和5-15微米的鎢粉混合，再混進25%-30%的有機粘結合法（如石蠟或聚甲基丙烯酸醋）注模，用蒸汽清洗和照射法除往粘合劑，在氫氣中燒結，制取高密度鎢合金。

二：氧化銅粉法

先使用氧化銅粉，將其混合和研磨還原到銅，燒結壓坯銅，形成連續的基體後，再強化構架鎢，採用很細的粉末可以改善燒結性能和緻密化，使其達到99%以上。

三：鎢、鉬骨架熔滲法

將鎢粉或鉬粉壓制成型並燒結成具有一定孔隙度的鎢、鉬骨架，最後熔滲銅。

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制取鎢粉通常是采用還原氧化鎢的方法，即采用氫還原三氧化鎢或仲鎢酸銨的方法製備，同時該反應常在管式電爐或者回轉式爐中進行。在氫還原法制取鎢粉的工藝過程主要分爲兩個階段：第一個階段在500℃-700℃溫度下，將三氧化鎢還原爲二氧化鎢；第二個階段時在700℃-900℃溫度下，二氧化鎢還原爲鎢粉。還原鎢粉的性能（如純度、粒度、粒度組成等）主要取决于還原工藝，比如還原溫度、燒舟中氧化鎢的裝載量、燒舟移動速度、氫氣流量及氫氣中水分含量等。此外，用金屬鋁、鈣、鋅等還原氧化鎢的方法也引起了較大的關注。
鎢粉的制取除了采用氫還原的方法外，早期還采用了氧化鎢碳還原法，還原溫度高于1050℃。但是這種方法制取的鎢粉純度低，所以目前較少在工業中運用。



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鎢粉以氧化鎢爲原料，在四管馬弗爐或多管爐內用氫氣還原，粒度主要分佈在0.6-3.0um。主要分粗、中、細幾個粒度。鎢粉是加工粉末冶金鎢製品和鎢合金的主要原料。純鎢粉可以製成絲、棒、管、板等加工材和一定形狀製品。鎢粉與其他金屬粉末混合，可以製成各種鎢合金，如鎢鉬合金、鎢錸合金、鎢銅合金和高密度鎢合金等，鎢粉的另一個重要運用是製成碳化鎢粉，進而製備硬質合金工具，如車刀、銑刀、鑽頭和模具等。
經實驗發現鎢粉的性能會直接影響鎢材生産和鎢粉末冶金製品的質量，特別是純度和粒度的影響尤爲明顯。在還原反應過程中還原工藝和氧化鎢原料是影響鎢粉的性能的主要原因。 因此要生産良好性能的鎢粉不僅要控制好還原工藝也要選擇性能良好的氧化鎢原料。



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鎢粉是一種粉末狀的多角形顆粒形狀金屬鎢，它的物理性質如下：分子式：W，分子量：183.85，粒度:2-0.5um、4-6um，松裝比：2.5-3.0g/cc。鎢粉CAS系統編號是：7440-33-7，它是鎢加工材、鎢合金和鎢製品的原料。鎢粉對雜質含量和氧含量有一定要求，常用的鎢粉粒度一般爲費氏平均粒度2-10um。此外，鎢粉的比表面、松裝密度、搖實密度等也在一定範圍內變化。鎢粉是依據純度和粒度以及不同用途進行分類的。下圖是根據鎢粉的不同粒度，將其分爲了14個等級。




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六氟化鎢（WF₆）爲A級的無機劇毒品，具有强腐蝕性、强刺激性，如果不小心接觸到該産品可能會引起眼睛、皮膚和呼吸道粘膜非常嚴重的灼燒。美國職業安全與保健管理局規定允許WF₆暴露極限爲0.2ppm。車間空氣中氟化物的衛生標準（GB 16228-1996）規定可車間空氣中的氟化物最高容許溶度爲1.0mg/m3（以氟計）。車間空氣中鎢衛生標準（GB 16229-1996）規定車間空氣中鎢的最高容許溶度爲6mg/m3。以下表格是中國相關規定的環境標準。



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