高純粉狀鎢酸製備工藝的研究(5)
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年6月30日
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3 試驗方案
3.1 工藝流程
“離解—制漿—酸分解”製備高純粉狀鎢酸的工藝流程如圖1。
3.2 基本原理分析
試驗用仲鎢酸銨(APT)主要是連續蒸發結晶器
生產的單斜晶五水合APT,其化學式為5(NH4)2O・12WO3・5H2O,在離解過程中脫去部分氨和水,生成米黃色的偏鎢酸銨離解料。其反應式如下:5(NH4)2O・12WO3・5H2O=3(NH4)2O・12WO3・XH2O+4NH3↑+(7-X)H2O
此時的偏鎢酸銨離解料已變成非晶態,能溶于水而製成溶漿,用酸分解時變成了近似液—液反應。其主要反應式如下:
3(NH4)2O・12WO3・3H2O+6H2O+6HCL=12H2WO4+6NH4CL
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氯化鎢
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氯化鎢分爲六氯化鎢、五氯化鎢、四氯化鎢、二氯化鎢等，是面向新材料應用領域的重要原料。它是基于鎢的碳烯的原料，後者可以催化石蠟1- 和 2-辛烯的置換反應，促進1，3-二硫戊環（1,3-dithiolanes）和1，3-二噻烷（1,3-dithianes）轉換成氯化dihydro-1,4-dithiins 和 dihydro-1,4-dithiepines。
氯化鎢又稱爲六氯化鎢，它的物理性質是：分子式WCI6，分子量396.56，熔點275℃，沸點347℃，密度3.52。它的化學性質是：能在水中分解，可溶于CS2，易溶于氯仿、甲醇、 醚、丙酮、吡啶、甘油、石油醚、乙醇、四氯化碳、三氯氧磷、苯，且它在空氣中容易被氧化。氯化鎢的相關系統編號是：CAS：13283-01-7，MDL:MFCD00011463，SNILES: Cl[W](Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl,EINECS:236-293-9。氯化鎢的對濕度敏感，應該密封放在陰凉處保存。氯化鎢的氫還原基本原理：氯化鎢氫氣還原的特點是存在多種低價的氯化物，幷伴生一系列分解反應和歧化反應。
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鎢摻雜二氧化釩粉體製備熱至變色功能的塗層（3）
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經過水解VOSO4和NaSO4，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體後，就可以製備熱至變色塗層。製備方法如下：
1.首先將VO2粉末、二甲苯、油性分散劑和陶瓷磨珠置于行星式球磨機中，650r/min研磨20~30min得到VO2懸浮液。
2.懸浮液與樹脂剪切混合製備固含量40%的塗層，可保持VO2長期穩定存儲。
3.將樹脂用綫棒成膜，室溫下乾燥，膜厚在（60~70）um之間。
在製備的過程中研磨的時間越長，研磨晶粒有長大的趨勢，容易團聚且VO2的相變性能也會不斷减退。綜合實驗數據發現研磨時間在20~30min左右可以得到最小的平均粒徑275nm。製備好的塗層在TC以下沒有明顯的光譜吸收或者透過峰，在TC以上，塗層在近紅外波段（1000~2500nm）表現出較低的透過率，400~1000nm波段的透過率略有增加，這是由于VO2粉體在金屬-半導體相變時能帶間隙的變化造成的透光率變化。
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鎢摻雜二氧化釩粉體製備熱至變色功能的塗層（2）
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二氧化釩因其獨特的性能，在製備熱至變色塗層等方面得到了廣泛的應用。該實驗是通過水解VOSO4和NaSO4，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體，再將二氧化鎢釩粉體與丙烯酸樹脂共混得到熱至變色塗層。在製備熱至變色塗層過程中要先制取二氧化釩和摻鎢二氧化釩粉體，它們的製備方法是：
（1）將0.2molNH4HCO3溶液用恒流汞滴入0.1molVOSO4·xH2O溶液中大約1.5h，沉澱物過濾，去離子水和無水乙醇洗滌，真空乾燥後得到了氫氧化釩粉末。
（2）將粉末置于陶瓷舟中，裝入內徑35mm的石英管，管前部預留40cm預熱段，通入氮氣保護，流量200~1500ml/min，573~1073K煆燒3~40h，升溫速率由管式爐自身功率决定，約20℃/min，獲得未摻雜VO2粉體。
（3）對于摻鎢二氧化鎢釩粉體，首先按比例移取0.5mol/L Na2WO4溶液，加入VOSO4溶液中，然後其餘其他步驟與未摻雜VO2粉體一致。
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鎢摻雜二氧化釩粉體製備熱至變色功能的塗層（1）
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二氧化釩（VO2）是一種金屬-半導體相變氧化物，呈金屬性，溫度低于34K時，VO2則具有單斜結構，呈半導體性，同時電導率、透光率、磁化率等發生突變，因爲這個特性，所以它在許多的領域都得了應用。例如建築物的調光膜、熱敏電阻材料、光電開關材料、紅外光成像原件等。VO2粉體可以通過分散和塗布工藝在複雜表面和不能經受高溫的表面成膜，且VO2可以通過摻雜法將相變溫度（TC）降至室溫，所以特別適合用于熱至變色窗等用途。而目前製備熱至變色窗的方法有熱分解、噴霧熱分解和水熱合成法等。
經實驗發現，通過水解VOSO4和NaWO4，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體。將二氧化釩粉體與丙烯酸樹脂共混後，得到具有室溫附近溫度的熱至變色功能的塗層。其中摻鎢量和TC可以通過Na2WO4溶度精確調節。
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