倒滴加法製備活性粉狀白鎢酸(2)
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年7月06日
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放置一天后,將四種不同酸調節到pH3-4的溶液,分置在很多試管中,分別加入不同量的各自的濃酸,並將一半在室溫放置,一半在水浴上溫熱,結果各不相同。有意義的是,只有鹽酸體系能夠均相產生黃鎢酸,加熱時黃色更顯著。硫酸中析出的黃鎢酸顆粒不及鹽酸中析出的均勻,並且硫酸濃度高時不會析出。從硝酸及高氯酸中析出的是自色鎢酸,性狀隨條件不同而有差異。
由於當時,感興趣的只是黃鎢酸,所以沒有對硝酸及高氛酸體系作進一步的研究。直至1979年,由於鎢礦處理過程中,鹽酸生產黃鎢酸法已趨淘汰,改用了溶劑萃取生產仲鎢酸錢APT法,但溶劑萃取法尚存在一些原料及操作問題,因而又引起了白鎢酸的研究。
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倒滴加法製備活性粉狀白鎢酸(1)
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年7月06日
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Cl-及C2O4 2-都能與WO3生成絡陰離子,並能使其分解,從而生成黃鎢酸。雖然也能生成絡陰離子WO2(SO4)2 2-,但不易使其分解。NO3 -及ClO4 -則不能與WO2 2+生成絡陰離子,這使我們認識到,四種不同的強酸在高酸度時對於鎢酸的生成機理各有差異,示意圖1中Kepert的加酸反應只是表達在稀淡溶液中,通過聚鎢酸離子而生成鎢酸的機理。至於在各種不同酸的高酸度時,生成的鎢酸便不會相同。所以示意圖1並不能表達所有的鎢酸離子溶液中鎢酸生成的機理,也不能說明生成的鎢酸顏色為什麼不同。
1956年我們對這個問題進行了初步研究,這是一系列的試管反應。先將相同濃度的HCl,HS2O4,HNO3及HClO4滴入較濃的Na2WO4溶液中。四種酸產生同樣的現象,都是先成膠狀物,但隨攪拌即行溶解。當酸度達Ph3-4時,繼續加酸,膠狀白色沉澱不再產生。這個現象,四種酸都相同。也即是示意圖1中的情況。
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均相沉澱法製備黃鎢酸(2)
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年7月06日
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本文所指均相沉淀法则不同。它是在浓盐酸中钨先以氯化钨酞离子 WO2Cl42-形式存在,然后放置或在加热条件下,HCl渐渐逸去,到盐酸浓度低至一定程度后,随即产生黄钨酸WO3·H2O。由于HCl在液面逸出,所以黄钨酸会在液面生成。搅拌沉入杯底。这样的反应,可以图示如下:
图2的特点是简捷,越过图1中的各种聚钨酸离子阶段,钨酞离子与草酸也能络合成为WO2(C2O4)22-,加盐酸或硫酸也能使其分解而析出黄钨酸,但不易完全沉淀。
Freedman的相 A实验条件是用50ml 1.0M Na2WO4 加入450ml 3.0M HCl,加热至100℃。HCl浓度只有2.5N,小于9N,所以并不是均相沉淀而仍是通过多种聚钨酸离子分解而成的。沉淀也不够紧密,甚至杂有0.04% Na2O。
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均相沉澱法製備黃鎢酸(1)
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年7月06日
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按鎢礦分析標準方法,須用極大過量的濃鹽酸。隨著蒸發,鹽酸濃度逐漸降低。黃色鎢酸在液面析出,攪拌後下沉。由於它是在澄清溶液中自發析出,名之為均相沉澱法。產品在空氣中乾燥後在容器中不粘壁。鎢酸鈣能溶於濃鹽酸,加熱或室溫放置,氯化氫逐漸消失,酸度不斷減弱,也能析出黃色鎢酸。這都與傳統的從鎢酸鈉溶液加酸的方法不同。
文獻上對鎢酸生長機理的研究很多。近年比較簡單實用的是Kepert的建議:
該示意圖實則是接連的:從Na2SO4溶液酸化,先到pH6,再到pH4,最後到pH1,某些階段反應慢,時間長。在pH1時,生成的是WO3·2H2O和WO3·H2O混合物。乾燥後雖是黃色,但並不鮮豔,也缺少自由流動性。
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多種鎢酸製備的綜合敍述(2)
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白鎢酸看來有好幾種。上面提到的工業黃鎢酸在氨水中溶解很慢,甚至不易溶解的白色化合物,是尚未經組成測定的白鎢酸。在偏鎢酸的鈉鹽或鐵鹽中加入少量硝酸,也會析出一些可以過濾的白色鎢酸。但按上述幾種白色氧化鎢,都不是本報告中提出的活性粉狀白鎢酸。所得活性白鎢酸,雖然接近於Freedman的沒有經過100℃烘過的相C,但有很大的差異。活性粉狀白鎢酸在品質及得率上都很好;用它可以製備很多類型的含鎢化合物。
偏鎢酸是水溶性很大的聚鎢酸化合物。我們從偏鎢酸鈉開始,經過酸化除去一些白色鎢酸後,制得的偏鎢酸,比較安定(另有特殊製備法,我們正在研究)。至於偏鎢酸鈉以及很多的其他偏鎢酸鹽等,作者都已從活性粉狀白鎢酸制得。
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