熔鹽法製備Ag-WC-C觸點用板狀碳化鎢（單晶顆粒）的生產工藝
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年7月29日
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本文介紹的是熔鹽法製備Ag-WC-C觸點用板狀碳化鎢（單晶顆粒）的生產工藝，採用該法可以制得具有三角、六方等板狀單晶顆粒的碳化鎢粉末。
生產工藝流程
1. 首先，設計板狀碳化鎢的化學計量成分(根據總反應式)；然後，再依實際需求調節生成物的物相和控制形貌（±0.25～0.5mol C）；
2. 原料：WO3（純度為99.5％）和C（光譜純）；依規定，稱取WO3：C的摩爾比為1∶4的量，混合時長為2～5小時；然後按1∶1～2∶1的鹽料比加入氯化鈉或氯化鉀鹽；並分散介質（無水乙醇）後，再混合2小時；然後再經過烘乾，過篩；
光譜純試劑指的是經發射光譜法分析過的試劑，其純度較高，但是，光譜純≠高純物質，一些試劑瓶標注出含量99.99%的是高純，不是光譜純。
3. 在氬氣氣氛中，將混合均勻後的混料裝入坩堝中進行焙燒，溫控為800～1300℃，保溫時長為1～4小時，待其冷卻至室溫；
4. 最後，為了去除殘留的熔鹽顆粒，需要再用蒸餾水漂洗產物（多次），再將其烘乾，這樣Ag-WC-C觸點用板狀碳化鎢單晶顆粒就製備好了。
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一種Ag-WC-C觸點的製備方法
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可採用固相燒結工藝來製備Ag-WC-C觸點（原材料：銀粉、板狀晶粒碳化鎢和石墨粉），其中制粉方法可用化學包覆制粉法。
製備工藝過程：
1. 按其成分所占百分比來稱取銀粉、碳化鎢、石墨粉和金屬添加劑粉末，如，鈷（Co）、鎳（Ni）或者鋯（Zr）。其中，
銀粉占84-85％；碳化鎢占12％；石墨粉占3％；金屬添加劑粉末占0-1％。
利用不銹鋼網，將上述的原材料經過過篩後，再將這些原材料混合，加入攪拌器中攪拌均勻。
2. 配製硝酸銀溶液。需將銀粉充分溶解在濃硝酸中。
3. 將配製所得的硝酸銀溶液倒入反應器皿中，然後，再用氨水絡合，直到PH值升至10為止。之後，再將混料加到反應器皿中並攪拌。
4. 繼續攪拌，並利用霧化裝置，將還原劑水合肼（水合聯氨）以液相噴霧方式加到反應器皿中，待其反應充分。
水合肼，無色透明的油狀液體，具有強鹼性，還原性很強，可充當還原劑和抗氧劑。
5. 用蒸餾水洗滌經過以上步驟處理後的混料，直至其顯中性止，然後，在乾燥器中對其進行乾燥處理，溫度控制在90℃，可以得到乾燥的銀包覆的混料。
6. 對上步所得到的乾燥的包覆混料加壓（冷壓），使其成型，然後，在燒結爐中對其進行燒結，條件為，氫氣氛圍，溫控為750-890℃，燒結時長為3-5h，然後在10-20T/Cm2的壓力下進行複壓，最終獲得Ag-WC12-C3觸點。
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稀土三摻鎢酸鈣多晶的製備及發光性能研究背景
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以下為稀土三摻鎢酸鈣Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Tm3+/Yb3+多晶的製備及發光性能研究背景。
目前，稀土離子上轉換發光受到越來越多的關注，已經不僅僅局限於綠光、紅光等鐳射輸出。通過調整藍光、綠光、紅光三基色的強度，可以有效地實現上轉換白光輸出。上轉換白光已經廣泛應用於三維固態顯示器、高密度光資訊儲存、生物標記和光通信等方面。本實驗以Zn0.1Ca0.9WO4多晶為基質，在稀土雙摻得出綠、藍、紅三基色上轉換發光現象的基礎上，通過稀土三摻以實現上轉換白光輸出。
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稀土雙摻鎢酸鈣多晶的製備及發光性能研究結論
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製備了不同濃度比的Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Yb3+，Zn0.1Ca0.9WO4：Tm3+/Yb3+多晶，分別對其進行上轉換穩態光譜，螢光壽命光譜及功率曲線測試，提出了上轉換發光機理，得出以下結論：
（1）Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Yb3+多晶在546nm和658nm處有明顯的綠光和紅光發射峰，分別對應Ho3+離子的5S2,5F4→5I8和5F5→5I8能級躍遷。固定Yb3+離子濃度為4mol%時，隨著Ho3+離子濃度的增加上轉換發光強度先增大後減小，當Ho3+離子濃度為0.4mol%時上轉換發光強度最強。Ho3+離子濃度對紅綠光比例影響顯著，Zn0.1Ca0.9WO4：1.0mol% Ho3+/ 4mol%Yb3+多晶的紅綠光比例接近1:1。通過螢光壽命分析，綠光和紅光的衰減時間分別為67µs和106µs。功率曲線測試表明上轉換綠光和紅光均為兩光子能量傳遞過程。
（2）Zn0.1Ca0.9WO4：Tm3+/Yb3+多晶在475nm處有明顯的藍光發射峰，在650nm處有微弱的紅光發射峰，分別對應Tm3+離子的1G4→3H6和1G4→3F4能級躍遷。固定Tm3+離子濃度為2mol%時，隨著Yb3+離子濃度的增加上轉換發光強度先增大後減小，當Yb3+離子濃度為6mol%時上轉換發光強度最強。Yb3+離子濃度對藍紅光比例影響顯著，Zn0.1Ca0.9WO4：2mol% Tm3+/5mol% Yb3+多晶的藍紅光比例最大。通過螢光壽命分析，藍光衰減時間為82µs。功率曲線測試表明上轉換藍光以三光子能量傳遞過程為主。
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鎢聚合物工業應用
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由於鎢聚合物有很高的密度，可達到11.34 g/cm3以上，相對於其他的輻射屏蔽材料例如鉛，其具有更強的輻射屏蔽性能，且材料更加環保。由於鎢聚合物材料的製造工藝與一般的金屬材料不同，其是由注塑成型，相比於其他金屬材料機加工性能更好，表面可做不同的彎曲且容易取孔，製造更具有靈活性。鎢聚合物可以廣泛應用於工業領域，如輻射屏蔽輻射探測器和核工業輻射防護中。鎢聚合物可製造成屏蔽X射線及伽馬射線的全身防護服，其作為輻射屏蔽材料能夠很好的提高輻射屏蔽效率及屏蔽材料的各種性能。
鎢聚合物屏蔽件工業應用：
核測井探測器屏蔽件
焊縫射線檢測屏蔽件
集裝箱射線檢測屏蔽件
核潛艇動力系統防護罩
核反應爐防護
射線探測屏蔽件
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