隨著優質鎢礦資源的不斷減少，高鉬鎢礦越來越成為鎢冶金中的重要原料，故而對鎢鉬分離技術要求也更高。本文提出一種利用三柱串聯離子交換除鉬技術處理高鉬的黑白鎢礦物或鎢細泥，以較低成本制得高純仲鎢酸銨（APT）的方法。三柱串聯離子交換吸附具有較高的吸附容量，除鉬效果好(除鉬率＞95％)，減少樹脂再生次數和鎢的損失，降低輔助材料的消耗，有利於除雜。



步驟如下：
1. 將鎢礦或鎢細泥球磨，堿煮浸出，過濾，濃縮鎢酸鈉結晶；
2. 水溶、過濾鎢酸鈉，硫化；
控制鎢酸鈉溶液的WO₃在130-180g/L，pH＜12，按照S₂^-1～8g/L加入Na₂S溶液，然後用稀H₂SO₄細調pH至7～10，加熱至60-80℃並保溫0.5～5小時；
3. 離子交換除鉬；
採用三柱串聯交換吸附和強鹼性陰離子樹脂，使硫化料液中WO₃的濃度控制50-150g/L；流量0.02-4.00m3/h，除鉬的吸附終點為交後液的WO₃/Mo≥5000，串柱中的主柱停止進硫化液改進水；
4. 鎢酸鈉交後液除硫；
鎢酸鈉在鹼性條件下鼓入空氣，加熱使S₂^-生成硫單質或硫化物沉澱；
5. 離子交換除雜質，用氨水與氯化銨溶液解吸鎢，製備鎢酸銨溶液；
採用三柱串聯交換吸附鎢酸鈉除去P、As、Si；
6. 蒸發結晶制得APT。

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離子交換技術為我國鎢冶煉帶來了重大的技術進步，但同時該項技術也存在一定的缺陷。特別是隨著環境問題越來越被重視，離子交換帶來的廢水問題逐漸凸顯出來，主要表現在以下幾個方面：
1. 進料濃度低，耗水量大；
2. 強鹼性樹脂單位處理量不高，樹脂工作交換容量小；
3. 廢水量大，且難以處理。

本文提出一種使用弱鹼性陰離子交換樹脂的離子交換法製備仲鎢酸銨，具體步驟如下：
1. 將鎢精礦進行堿處理，得到鹼性鎢酸鈉料液；
2. 向鹼性鎢酸鈉料液中加入酸性物質並加熱進行中和處理，得到中性的鎢酸鈉料液；
3. 將鎢酸鈉料液進行稀釋，得到離子交換的交前液；
4. 利用弱鹼性陰離子交換樹脂對交前液進行吸附處理，使交前液中的鎢被吸附；
5. 利用解吸劑對吸附有鎢的弱鹼性陰離子交換樹脂進行解吸處理，得到解吸液；
6. 將解吸液進行除雜處理，得到除雜後液；
7. 將除雜後液進行蒸發結晶，得到仲鎢酸銨。

使用弱鹼性陰離子交換樹脂的離子交換法製備仲鎢酸銨，能夠縮短流程，同時完成除雜和轉型兩個任務，並且設備簡單，鎢回收率高，有效提高離子交換工序中待處理料液中的鎢濃度，減少廢水的產生，並最終制得合格的APT產品。

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仲鎢酸銨蒸發結晶過程中生成的母液的主要成分為氯化銨及鎢的同多酸與雜多酸的銨鹽，棄之可惜，經納濾或超濾膜分離可以很好的回收鎢和氯化銨。

實施步驟如下：
1. APT結晶母液pH值調整：向APT結晶母液中加入酸(如鹽酸)或堿(如氨水、氫氧化鈉等)調節溶液的pH值；若後續工序採用超濾膜分離過程，溶液pH範圍為1.5～4.5；若後續工序採用納濾膜分離過程，溶液pH範圍為1.5～6或7.5～11；
2. 固體微小顆粒過濾分離：脫除步驟1中得到的已調整pH值的溶液中的微小顆粒，脫除方法可選過濾、微濾或者是超濾；



3. 納濾或超濾膜分離過程，原理是：利用水溶液中鎢的含氧酸根離子與氯離子在分子量及電荷上的差別。包括濃縮和透析2個階段：
1） 濃縮階段：將步驟2得到的已脫除固體懸浮物的APT結晶母液經高壓泵壓入納濾膜或超濾膜分離裝置，納濾膜或超濾膜阻擋含鎢離子而允許氯離子透過，因此透過液為含鎢低的氯化銨溶液，濃縮液為鎢濃度高的溶液，濃縮液再進一步分離，此為濃縮過程。該過程中濃縮液中的鎢濃度不斷升高，但氯離子濃度維持基本不變；並且所得高鎢濃縮液可以直接返回到離子交換工藝生產仲鎢酸銨的主流程中，氯化銨溶液經適當處理可用作解吸劑；
2）透析階段：濃縮到一定程度後，加水稀釋，然後進一步分離，使濃縮液中的氯離子濃度降低，此為透析過程；多次透析將進一步降低濃縮液中氯離子的濃度。

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除了鎢粉粒度會對鎢銅合金電極的各項綜合性能產生一定的影響之外，銅（Cu）的含量的變化也會對鎢銅合金電極W-Cu性能造成一定程度的影響。以下是不同的銅（Cu）含量的鎢銅合金電極在兩種熔滲方式（常規熔滲CV和微波熔滲MW）下產品性能的對比：

該表通過對產品相對密度、電導率和布氏硬度（HB）以及不同熔滲工藝下的幾個參數來對比不同配比的鎢銅合金電極性能。從中我們不難看出熔滲出的鎢銅合金W-Cu電極相對密度都能達到98%以上，幾乎完全緻密；而銅Cu的含量對樣品密度產生了顯著的影響，其含量越高，在相同燒結條件下所得到的樣品的緻密度也越高，但是與燒結的方式沒有直接的聯繫。高溫下相互接觸的鎢顆粒更容易發生鎢原子的擴散，即產生固相燒結，其結果是接觸顆粒間產生粘結，導致鎢晶粒粘結呈網路狀或顆粒合併而長大。從整個演變過程中我們可以看出鎢顆粒的重排作用是借助於銅液的流動和潤濕而進行的，因此液相量的多少就決定了鎢顆粒的重排能否充分地展開，顯然提高銅含量有利於鎢銅材料的顆粒重排，更有利於緻密化的進行。

鎢銅合金電極W-Cu的導電性能極大地取決於銅含量的多少以及其連通性能。足夠的液相銅量是顆粒重排的重要基礎。此外，微波熔滲和常規熔滲中二者的電導率值相當，這也反映出微波燒結較快的升溫速率對其電導率並無不利的影響。而與之相反，無論是採用哪種熔滲方式，W-Cu鎢銅合金電極的硬度都取決於硬質相鎢W的含量及其晶粒度。

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