鎢的知識

熱等靜壓法製備硬質合金複合軋輥

發佈於：2016年6月06日

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隨著材料種類的不斷變化以及軋製技術的不斷發展，普通材料製備成的壓輥已經難以滿足日益複雜變化的需求，因而研究人員採用熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing, HIP）擴散連接法製造外層耐磨性高、內層強韌性好的複合軋輥。選用紅硬性、耐磨性更好的硬質合金代替粉末高速鋼作複合軋輥工作層，可進一步提高軋輥的耐磨性、表面光潔度，從而使得軋製效率大幅度提高、改善工件表面品質。複合軋輥的外層在具備一定韌性和強度的前提下，還應與內層材料具有相近的熱膨脹係數，且操作方便、成本合理。以WC-28NiCo硬質合金作為外層，鐵基複合材料做內層的複合軋輥為例，其在外層硬質合金輥套的芯部和端部充填鐵基複合粉體，將輥套上需複合鐵基內層的表面掩埋，然後整體蜜蜂與金屬包套內，置於熱等靜壓機中處理。在高溫高壓下，通過包套的變形傳壓使鐵基粉體燒結緻密，同時與外層輥套形成冶金結合。

熱等靜壓後，鐵基內層燒結基本緻密，硬質相顆粒均勻分佈於基體中。鐵基內層的緻密化為固相燒結過程，根據熱等靜壓粉體固結理論，熱等靜壓時氣孔表面張力引起的內壓力對緻密化作用可忽略不計，粉體緻密化的速率與熱等靜壓所施加的壓力成正比。從鐵基內層拉伸試樣斷口形貌上看，貼劑中的硬質相顆粒呈解理斷裂，鐵基呈韌窩斷裂，這也說明了硬質顆粒與基體結合良好，結合力已超過了硬質顆粒解理面原子鍵合力。總的來說，採用熱等靜壓工藝製造的硬質合金複合軋輥可以滿足大多數產品的性能要求；單一整體型包套結構會使得硬質合金輥環在熱等靜壓過程中沿徑向產生大的內、外壓力差，從而產生裂紋；在複合軋輥製造過程中，必須盡可能減小或消除內層金屬與外層硬質合金因熱膨脹不匹配而產生的殘餘熱應力。

硬質合金軋輥

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一種六方晶鎢青銅納米短棒粒子的製備(2/2)

分類：鎢的知識

發佈於：2016年6月06日

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一種六方晶鎢青銅納米短棒粒子的製備方法，包括以下步驟：

反應前驅液的配製：選取適當的溶劑和誘導劑，配製含M鹽和固態膠狀鎢酸的前驅液，前驅液中M：W的原子摩爾比為(0.1〜1)：1，所述的固態膠狀媽酸其在反應前驅液中的濃度為0.001〜5mol/L；誘導劑在反應前驅液中的摩爾濃度為0.1〜5.0mol/L，具體過程為：稱取M鹽和誘導劑，將其溶解於溶劑中，混合均勻後在攪拌條件下將通過樹脂交換-溶膠凝膠法製備獲得的固態膠狀鎢酸攪碎後加入其中，繼續攪拌1〜5h，獲得反應前驅液；或，將通過快速酸化法製備的固態膠狀鎢酸分散在溶劑中，再於攪拌條件下依次向其中加入M鹽、溶劑和誘導劑，充分攪拌混合均勻，獲得反應前驅液；其中：所述溶劑為水、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環己烷、環己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙醚、乙酸、環氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙醯丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的一種或其混合物；所述的誘導劑為草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、乙醇、檸檬酸、抗壞血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氫化鉀、硼氫化鈉、苯胺、乙醯丙酮、N₂H₄。

粉體合成、洗滌及烘乾：將配製的反應前驅液在90〜400°C反應5〜72小時，將反應後的沉澱物依次進行水洗、醇洗，經過離心分離後，在50〜80°C下烘乾獲得M_xWO₃粉體。

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一種六方晶鎢青銅納米短棒粒子的製備(1/2)

分類：鎢的知識

發佈於：2016年6月06日

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一種利用鎢酸鹽為原料製備MxWO3鎢青銅納米短棒粒子的方法，，其中，M可為鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銣(Rb)、銫(Cs)或氨(NH4)，屬於納米技術和節能環保領域，適用於製備玻璃透明隔熱塗料及隔熱、發熱複合物，如隔熱薄膜、隔熱窗簾、太陽能集熱器、太陽能熱水器塗層、發熱纖維、隔熱保溫板、光熱治療等等。

一種六方晶鎢青銅納米短棒粒子的製備方法，包括以下步驟：

通過樹脂交換-溶膠凝膠法或快速酸化法製備固態膠狀鎢酸；其中：所述樹脂交換-溶膠凝膠法包括如下步驟： 1.將鎢酸鹽溶解到水中獲得濃度在0.1〜2mol/L的鎢酸鹽溶液； 2.利用陽離子交換樹脂將鎢酸鹽溶液轉化為鎢酸溶液； 3.將所得的鎢酸溶液在0〜100°C下靜置陳化0.01〜48h使之凝膠，得到固態膠狀鎢酸；所述快速酸化法包括如下步驟： 1.將鎢酸鹽溶解到水中獲得濃度在0.01〜5mol/L的鎢酸鹽溶液；2.在攪拌條件下將過量的酸性溶液快速加入到鎢酸鹽溶液中，使其PH < 1；所述的酸性溶液為乳酸、酒石酸、冰醋酸、草酸、鹽酸、硫酸、硝酸、檸檬酸中的一種或其混合溶液，濃度在0.1〜18.4mol/L；3.持續攪拌生成絮膠狀鎢酸懸浮物後進行抽濾得到固態膠狀鎢酸；所述的鎢酸鹽為：鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸鋰、鎢酸銫、鎢酸鈣、鎢酸鉍、鎢酸銀、鎢酸鎂和鎢酸鋅、偏鎢酸銨、正鎢酸銨、仲鎢酸銨、鹼金屬鎢酸鹽中的一種或其混合物。

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三氧化鎢納米線

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發佈於：2016年6月06日

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近年來，一維納米材料( 如納米線、納米棒、納米管、納米帶等) 由於其自身所表現的特殊效應，越來越受到人們的關注。三氧化鎢是一種獨特的N 型半導體材料，也是少數幾種易於實現量子尺寸效應的氧化物半導體之一，在光催化、電致變色、光致變色、氣致變色等方面表現出良好的特性，廣泛應用於化學感測器、燃料電池、光電器件等領域。

三氧化鎢具有正交、單斜、立方、六方等晶型結構，其中，六方相三氧化鎢因其具有特殊的六方通道而備受關注。很多金屬離子可嵌入到此六方通道中，從而形成六方相鎢青銅MxWO₃( M = Li ⁺、Na⁺、K ⁺等) ，在負極材料和可充電鋰離子電池中表現出巨大的應用前景。然而六方相三氧化鎢納米材料應用於光催化降解有機物的報導卻還很少見，尤其是對於六方相三氧化鎢納米線。

氧化鎢納米線電鏡照片

以鎢酸鈉和鹽酸為原料，以草酸鉀和硫酸鉀分別作為添加劑，利用水熱法可以合成六方相三氧化鎢納米線。

原料：Na₂WO₄·2H₂O、濃鹽酸、草酸鉀、硫酸鉀、無水乙醇均為分析純；去離子水：自製。

製備方法：
（1）稱取3.68 g Na₂WO₄·2H₂O，溶於20 ml 去離子水中，攪拌下緩慢滴加3 mol HCl 至溶液pH≈1；
（2）繼續攪拌至淡黃色沉澱不再生成。加入適量添加劑( K₂C₂O₄或K₂SO₄)，繼續攪拌30 min。
（3）將溶液轉移至100 ml帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，補加去離子水至反應釜容積的3 /4，密封後在150 ℃下反應12 h。
（4）自然冷卻至室溫，分別用去離子水和無水乙醇進行多次離心洗滌，60 ℃乾燥，得到最終產物。

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三氧化鎢納米管

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當一些材料的粒子尺寸達到納米級時（1~100nm)可表現出許多特殊的效應，因而在資訊功能材料、催化、磁性材料等方面具有廣闊的應用領域。其中，氧化鎢具有多種晶體結構，同時存在大量非化學計量數的亞氧化物形態，具有多功能的寬頻隙半導體材料。WO₃因具有獨特的電學、光學結構性能、磁學和缺陷性質而備受關注，被廣泛應用到氣敏、光催化、氣致變色、電致變色、光致變色和太陽能電池等各個方面。此外，溫度誘導結構相變所產生的體積、電阻和顏色的巨大變化引起了人們很大的興趣，其特殊結構方面的研究也成為目前人們廣泛研究的焦點。

傳統的製備納米管的方法往往需要額外的塗覆和刻蝕工藝，所得納米管的品質也完全依賴於對加工步驟的控制。而使用同軸靜電紡絲技術能直接製備中空納米纖維，使工序得到簡化。其製備原理一般是將易溶解或易揮發的物質（如礦物油、甲基矽油等作為芯層，以高聚物溶液為殼層），同軸電紡後再以溶解或加熱的方式除去芯層即可得到中空納米管。

氧化鎢納米管電鏡照片

原料：聚乙烯醇（PVA）；偏鎢酸銨；無水乙醇；鋁箔（20um）；去離子水。

步驟：
（1）稱取一定量PVA溶於一定的去離子水中，在恒溫水溶鍋中80℃攪拌4h溶解配成15%的PVA溶液，配置好的15%PVA溶液60ml中加入24ml酒精和6g50%（品質體積比）偏鎢酸銨溶液。
（2）另將配製15%的PVA溶液用去離子水稀釋至10%作為內管溶液。內外管溶液分別注入注射器中，在注射泵的推動下流入靜電紡絲同軸針頭。
（3）在電壓9~15kV，離鋁箔接收距離10~12cm的情況下連續紡絲，將所得到的複合纖維膜在恒溫箱裏60℃下烘12小時後，放入馬沸爐中以10℃/min的速率升到600℃保溫4小時，並隨爐冷卻，得到WO3納米管。

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