製備稀土摻雜納米鎢粉
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2014年7月22日
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製備稀土摻雜納米鎢粉，以偏鎢酸銨、檸檬酸、硝酸鈰為原料，用溶膠-凝膠法製備稀土摻雜納米鎢粉。將硝酸鈰水溶液和偏鎢酸銨水溶液混合，調節溶液pH值，加入表面活性劑聚乙二醇6000絡合劑檸檬酸，置於水浴中80℃加熱2h，得到濕凝膠，120℃烘乾老化形成幹凝膠。將幹凝膠經650℃煆燒2h後，將溫度上升到900℃，通氫還原1h，摻雜稀土納米鎢粉的形成，是在鎢粉還原時氣相昇華再沉積，稀土元素在還原過程中始終以氧化物形式存在，為氧化鎢的揮發—沉積提供足夠的晶核，限制鎢分子聚合，阻礙鎢粉顆粒變大，因而得到稀土摻雜納米鎢粉，用BET法對還原後的複合分體粒徑進行分析，結果顯示，隨著pH值得增加，複合粉體粒徑呈先減小後增大。當pH=1時，還原後複合粉體顆粒成准球形，無團聚，平均顆粒粒徑80nm左右，為最佳成品。
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製備納米鎢粉——化學沉澱法
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2014年7月22日
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製備納米鎢粉——化學沉澱法，用量筒量取100ml鎢酸銨，14-17ml的濃硫酸。取14-17ml的濃硫酸反應效果最好，表面能約大，容易團聚，可以得到最佳顆粒的納米鎢粉。
將鎢酸銨的倒入燒杯中，再將盛有鎢酸銨的燒杯放入超聲波清洗機中，然後，將濃硫酸慢慢加入鎢酸銨中，並用玻璃棒進行攪拌，直至反應結束；將燒杯從超聲波清洗機中取出靜密封杯口後靜置，直至沉澱完全；然後用去離子水清洗3次。將所得物放入烘箱中，在溫度為120—150℃的條件下進行烘乾，得到硬晶體。再將其放入設備中研磨成粉，再將粉體平鋪在厚度為1-2mm舟皿中，並推入普通管式還原爐中，在還原溫度為650℃和還原時間為1h/1舟的條件下，用氫氣進行還原，就得到了所要的納米鎢粉。
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製備低氧超細鎢粉
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- 發佈於：2014年7月22日
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製備低氧超細鎢粉，以仲鎢酸銨為原料，將仲鎢酸銨放置還原爐中，通氫還原成鎢粉。還原爐爐溫調整為545—760℃之間，氫氣露點為-16—-20℃，氧含量調至到0.17—0.23%，從而制得深灰色，顆粒均勻的超細鎢粉。然後，採用表面鈍化處理工藝，對粉末表面進行鈍化處理，將150g/舟超細鎢粉放置還原裝舟，通入二氧化碳，以＜700℃的溫度進行鈍化，經過鈍化後進行觀察，結果顯示可降低超細鎢粉顆粒表面的化學活性，阻止超細鎢粉表面氧化現象，從而制得低氧鎢粉。
對還原鈍化後的鎢粉保護包裝十分重要，一般可採用真空保護，充惰性氣體保護，在生產車間內部，也可以採用充還原性氣體氫氣保護，以確保低氧超細鎢粉的品質。
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濕化學法製備鎢粉
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濕化學法製備鎢粉，以鎢酸鈉為原料，將盛有200ml去離子水的三口圓底燒瓶放到恒溫加熱電磁攪拌器中，加熱攪拌並維持恒溫，取尿素放到小燒杯中與去離子水完全溶解，加到圓底燒瓶裏，分別取適量的甲醛溶液和配置好的鹽酸加入反應溶液中，在酸性條件下生成聚合微球，焙燒掉有機物質得到氧化鎢，將氧化鎢放入剛玉舟中，並使其均勻地平鋪，然後放到管式爐裏的石英管中，通入氮氣，排出管中的空氣，加熱到850℃，在50%氫/氮還原氣氛下，還原8h，停止加熱，再繼續通入氮氣保護的條件下冷卻至室溫，得到灰色粉末狀鎢粉。
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鎢粉氧元素對合金性能影響
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鎢粉中氧包括：應儲存原因而從空氣中吸附的氧；受潮後水分攜帶額氧；鎢粉氧化後形成的系列氧化物中的氧。空氣中以及水分攜帶的氧預燒後就可以基本排除，因為這種形式的氧只是吸附在鎢粉的表面上，而氧化後形成的氧，這種形式的氧和鎢粉之間發生了化學反應，氧和鎢之間的結合力較強，就較難去除。從而在一定程度上，影響力後制合金性能。
首先將鎢粉氧含量分高、中、低三種，粉末混合數小時後，將不同氧含量的混合粉，以推舟速度為格/45s，燒結溫度1535℃，氨氣氣氛下燒結。觀察不同氧含量對合金棒坯生產的燒結工藝的影響，結果顯示以鎢粉為原材料若棒坯燒結後仍留存氧元素，對合金性能有惡劣影響，導致合金的脆化，降低衝擊韌度等，但如果棒坯經燒結後，其中的氧元素已充分排出，就不會對合金燒結性能產生不良影響。
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