藍色氧化鎢氫還原制取超細鎢粉
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2014年8月29日
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隨著科學技術的發展，硬質合金作為喲中重要的工具材料和結構材料，在眾多領域發揮著顯著的作用，常規的硬質合金工具材料不能滿足現代工業發展的需要，這就要求開發更具有高硬度、高強度和高耐磨性超細顆粒鎢粉。而生產超細顆粒鎢粉又對氧化物原料提出了越來越高的要求，特別是原料的純度和均勻性方面。藍色氧化鎢是當前制取鎢粉最為廣泛的原材料。以下介紹藍色氧化鎢氫還原制取超細鎢粉。
藍色氧化鎢氫還原制取超細鎢粉，以藍色氧化鎢為原材料，在選取原材料的時候，藍色氧化鎢的費氏粒度為12-20μm，松裝密度應控制在2.4-2.8g/cm³，使用單管還原爐進行藍鎢氫還原制取成品，單管還原爐工作溫度設定為1000℃，氫氣的露點小於-40℃，反應完全後，乾燥篩選獲取所需的產物超細鎢粉，其純度達到99.99%。
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製備焦綠石型三氧化鎢影響因素-反應溫度
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- 發佈於：2014年8月29日
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影響焦綠石型三氧化鎢製備過程的因素中，除了鎢酸鈉溶液的溶度外，較為突出的還有反應溫度，可通過實驗獲取資料進而加以研究,以下是對反應溫度的分析：
配置三份濃度都為100g/L的鎢酸鈉溶液，將三份溶液移入密閉的反應釜鋼彈中，並且往每份溶液中添加入10g三氧化鎢粉體，分別在140℃、200℃、260℃條件下恒溫反應24h，同時按時間的不同取樣分析其溶液的分解率。
檢驗結果顯示，相同時間不同溫度下，反應率有下列關係（P定義為反應率）：P260℃＞P200℃＞P140℃。尤其是在反應初始階段，140℃條件下，由於溫度較低，三氧化鎢的溶解速率有所減慢，反應主要是三氧化鎢的溶解，其分解率都是在0以下。200℃和260℃條件下的水熱反應，其溶解的反應率在反應初期都是在0以上，260℃條件下的反應速率更是在80%左右。而隨著反應的進行，三者的反應速率開始逐漸接近，但是還有明顯的區別，反應率與溫度成正比的關係沒有改變，其中260℃條件下水熱體系反應4h後，反應率曲線基本上趨於直線，反應進入平衡狀態，140℃和260℃條件下的溶液反應率經過前期的增長以後，後續增長動力不足，也基本上陷於平衡狀態。
從總體上來說，高溫有助於增強物質反應活性，促進反應的進行，在條件允許的情況下，升高溫度能縮短反應時間。
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製備焦綠石型三氧化鎢影響因素-鎢酸鈉濃度
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影響焦綠石型三氧化鎢製備過程的因素有很多，比如鎢酸鈉濃度、添加劑、反應溫度等。因此，對於這些條件的滲入研究有助於控制反應條件，取得最好的製備效果，以下介紹其中影響因素之一鎢酸鈉濃度。
分析製備焦綠石型三氧化鎢影響因素-鎢酸鈉濃度的時候，可通過實驗獲取資料進而加以研究。分別配置濃度為60g/L、80g/L、100g/L、160g/L、200g/L的鎢酸鈉溶液若干份，然後將配置好的鎢酸鈉溶液加入到100mL高壓密閉反應釜中，同時每份溶液中分別加入6g、8g、10g、16g、20g三氧化鎢粉體，恒溫在200℃條件下反應24h，反應完成後，取溶液分析分解率。
表1-1 鎢酸鈉溶液濃度對反應率的影響
| 濃度g/L | 60 | 80 | 100 | 160 | 200 |
| 反應率/% | 38.24 | 65.70 | 77.90 | 73.88 | 78.13 |
實驗結果顯示，反應物濃度的提高有助於增強相關生長基元的濃度，使得反應向正方向進行，因此分解率也就越大。可見，鎢酸鈉溶度的升高可提高反應率，進而提高了產品的產量，這與傳統的鎢冶煉工藝中離子交換法只局限於低濃度溶液有所不同，利用水熱分解法不受濃度大小的限制，為規模化生產焦綠石型三氧化鎢提供了可能。
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分析以NaHCO3為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢
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製備焦綠石型三氧化鎢還可通過添加NaHCO3製備而得，以下是對該工藝的分析：
表1-1焦綠石型三氧化鎢在NaHCO3溶液中的溶解反應資料
| 溫度/℃ | 60 | 100 | 140 | 200 | 260 |
| 溶解後濃度g/L | 24.57 | 52.84 | 54.74 | 62.67 | 57.577 |
表1-1資料表明NaHCO3能夠溶解焦綠石型三氧化鎢，並且隨著溫度的升高，其溶解能力越大。這是因為，溫度升高的時候，NaHCO3並不穩定，能夠分解產生易於溶解焦綠石型三氧化鎢的NaCO3。焦綠石型三氧化鎢與碳酸鈉溶液反應資料由表1-2所示，可見，當碳酸氫鈉分解成碳酸鈉後，其隨著溫度的升高溶解焦綠石型三氧化鎢能力逐漸加強。
表1-2焦綠石型三氧化鎢在NaCO3溶液中的溶解反應資料
| 溫度/℃ | 60 | 100 | 140 | 200 | 260 |
| 溶解後濃度g/L | 59.24 | 77.38 | 72.02 | 115.96 | 100.69 |
利用NaHCO3為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢的工藝值得深入去研究，因為該方法成功的實施不僅能夠解決現階段鎢冶煉工業冗長的問題，同時也能夠實現堿液的迴圈，實現清潔生產的目標。
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分析二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢
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二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢，是通過配製鎢酸鈉溶液並通入二氧化碳，經反映，洗滌，烘乾後製備而得的。
表1-1 不同溫度下以二氧化碳為添加劑鎢酸鈉分解率（%）
| 時間（h） | 16 | 20 | 24 | 28 | 32 |
| T200℃ | 3.28 | 12.05 | 13.11 | 10.98 | 13.65 |
| T260℃ | 7.53 | 6.87 | 5.93 | 10.19 | 9.65 |
據表1-1所示，經過二氧化碳處理鎢酸鈉溶液分解率都不高，最大只能達到13%以上，說明了利用二氧化碳來製備焦綠石型三氧化鎢理論上還是可能的，只是分解率還不夠理想。通過不同溫度下反應率的比較，其中200℃條件下的反應率高於260℃的反應率，資料說明，利用二氧化碳為添加劑，操作溫度不能太高，因為二氧化碳在溶液中溶解度隨著溫度的升高而降低，不能夠為反應過程持續的提供（H+）。因此採用以二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢的工藝還有待改進。
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