影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-甲醇用量
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2014年9月05日
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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，選擇一種適宜的溶劑對於該反應非常重要的。因此，系統地考察了不同溶劑對環己酮產率的影響，從表格1-1中的資料可以看出，甲醇為該反應最佳溶劑：
表1-1 不同溶劑對環己酮產率的影響
| 溶劑 | 無溶劑 | 甲醇 | 乙醇 | 丙酮 |
| 環己酮產率/% | 73.5 | 88.0 | 65.2 | 61.2 |
表1-2 甲醇用量對環已酮產率的影響
| 甲醇用量/mL | 環己酮產率/% | 反應時間/h |
| 5 | 88.0 | 3 |
| 10 | 84.1 | 3 |
| 15 | 65.8 | 3 |
有表1-1可知甲醇是本反應的最佳溶劑，進一步考察了甲醇用量對環己酮產率的影響。從表1-2中資料可以看出，隨著甲醇用量的增加，環己酮的產率逐漸降低。由於甲醇用量的增加，導致反應物的濃度降低，降低了環己醇的轉化率，從而降低了環己酮的產率，可見 5mL為甲醇最佳用量。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-雙氧水用量
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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，雙氧水的用量對環己酮產率具有一定的影響。
表1-1 雙氧水用量對環己酮產率的影響：
| 雙氧水用量/mL | 三氧化鎢用量/mmol | 環己酮產率/% |
| 15 | 1 | 26.7 |
| 15 | 1 | 65.1 |
| 15 | 1 | 73.5 |
| 15 | 1 | 74.3 |
| 10 | 1 | 55.3 |
| 20 | 1 | 74.6 |
從以上表格資料可以看出，當三氧化鎢催化劑用量一定時，隨著雙氧水用量的增加，環己酮的產率在增加。當雙氧水的用量為15mL時，環己酮的產率達到73.5%，雙氧水的用量再增加，環己酮的產率增加緩慢。由此可見，過多地增加雙氧水用量不能進一步提高環己酮的產率，應將雙氧水的用量保持在15mL。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-反應時間
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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，不同的反應時間對環己酮產率具有一定的影響。
表1-1 反應時間對環己酮產率的影響：
| 反應時間/h | 三氧化鎢用量/mmol | 環己酮產率/% |
| 1 | 1 | 26.7 |
| 2 | 1 | 65.1 |
| 3 | 1 | 73.5 |
| 5 | 1 | 74.3 |
| 3 | 1 | 55.3 |
| 3 | 1 | 74.6 |
從以上表格資料可以看出，當三氧化鎢催化劑用量一定時，反應時間由1h增至3h時，環己酮的產率大幅度提高，達到73.5%，而後反應時間再增加，環己酮的產率變化不明顯。說明只有達到一定的反應時間時，該反應次才能充分完成，反應時間達到3h時，反應體系趨於平衡，已達到最大轉化率。可見，反應時間會影響環己酮的產率，為獲取高產能的環已酮，應八反應時間設置在3h。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-三氧化鎢用量
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環已酮是一種重要的化工原料，主要用於生產己內醯胺和己二酸，還用作油漆、油墨、纖維素、合成樹脂、合成橡膠和稀釋劑等。在無相轉移劑、無酸性配體的條件下，以30%雙氧水為氧源，甲醇為溶劑，單獨使用三氧化鎢催化氧化環己醇合成環己酮，在催化的過程中具有容易分離，克服均相催化的缺點。
在催化的過程中，三氧化鎢用量對產品產率具有一定的影響。當三氧化鎢用量為0.50mmol時溶液的酸性較低，活性中心數目較少，環已酮的產率很低。隨著催化劑用量的增加，溶液的酸性增強，活性中心數目也相應增加。當三氧化鎢用量增至1mmol時，已能夠提供反應所需的活性中心數，環己酮的產率達到73.5%，而隨著三氧化鎢用量的再增加，環已酮的產率並無明顯提高。可見，在三氧化鎢用量的過程中，無限量的增加催化劑用量並不能提高環己酮的產率，應控制好三氧化鎢的用量，保持在0.50mmol-1mmol以確保環己酮的產量。
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鈀影響三氧化鎢薄膜氫氣敏感性
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氧化鎢具有氣體敏感性，用於檢測二氧化氮，氨氣等有毒氣體的檢測。被製備成三氧化鎢薄膜的氣體感測器因結構簡單，能夠通過改變金屬催化劑和工作溫度來檢測不同氣體。在三氧化鎢薄膜上添加摻雜物，可改變三氧化鎢薄膜的檢測性能，以下對三氧化鎢薄膜摻加鈀進行實驗分析：
將熱蒸發法鍍膜的三氧化鎢薄膜分別在空氣中400℃、500℃、600℃進行熱處理4h退火後和鈀沉積的厚度進行分析。實驗結果分析得知三氧化鎢薄膜在經過500℃熱處理時呈現四方晶體的多晶態，沉積鈀對三氧化鎢的晶體結構沒有影響，但隨鈀的添加抑制了三氧化鎢的晶粒生長。500℃以上熱處理時鈀在薄膜表面呈現小球狀，600℃以上熱處理時鈀粒子在薄膜表面凝結或擴散到材料內部。2nm鈀沉積的三氧化鎢薄膜在工作溫度250℃時反應靈敏度和恢復特性對氫氣的檢測特性最好。
可見，作為催化劑的金屬鈀由於對氫氣的反應極具活躍，在室溫下約吸收自身體積850倍的氫氣，而且在氫氣壓力低時可以釋放，是不可多得的氫催化材料，用於三氧化鎢薄膜上可提高氫氣敏感性。
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