硬質合金梯度球齒
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2014年9月17日
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EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量影響因素
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- 發佈於：2014年9月17日
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鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，其中EDTA滴定法，測定結果較為準確且操作簡便。通過EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量的過程中，受到一定因素的影響，其中包含：酸度、保溫及陳化時間。
1：酸度。在測定的過程中不同的酸度對沉澱有一定的影響，當pH值＜1.4時，草酸鈣沉澱不完全，造成結果偏低。當pH值太大時，溶液中的雜質元素鐵會產生沉澱，而干擾鈣的測定，故pH值應控制在3-4為最佳酸度。
2：保溫及陳化時間。在測定過程中，由於草酸鈣沉澱屬於晶形沉澱，應該在熱溶液中進行，這樣能使沉澱的溶解度增大，生成晶核的速度減慢，晶體顆粒變大，吸附作用降低，而獲得純淨的沉澱。故保溫30min，保溫溫度控制在70-80℃之間，利於過濾，便於洗滌。陳化時間可短些，實驗證明陳化時間2h草酸鈣可完全沉澱。
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EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量
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鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，如容量法、火焰光度法、原子吸收分光光度法，但運用最廣泛的EDTA滴定法，其測定結果準確，操作簡便。
EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量，稱取0.5g試樣置於400ml燒杯中，加硫磷混酸100ml，置於高溫電爐加熱至分解完全（約5-8min，中途需搖動幾次），若試樣仍分解不完全，可適當不佳硫磷混酸繼續分解完全，加熱至沸，使鈣等可溶性鹽酸類溶解。稍冷，用氨水調節，pH值3-4後，加入2g草酸銨，攪拌煮沸，保溫30min後置於冷水中冷卻2h以上。
等上述溶液冷卻後用慢速定量濾紙過濾，以草酸銨洗液將沉澱全部移至濾紙上，並洗滌沉澱10-12次，將沉澱連同濾紙移入30ml瓷坩堝中，灰化，置75.-800℃馬弗爐中灼燒成氧化鈣，去除冷卻。加入5-6滴水濕潤沉澱，再加入10滴濃鹽酸，微熱使沉澱溶解，然後過濾於40ml燒杯中，用熱水洗滌坩堝及濾紙（體積控制在100-125mL）。向燒杯中加入15mL三乙醇胺，15mL氫氧化鉀，0.1-0.2g混合指示劑，襯以黑色背景，用EDTA標準溶液滴定至綠色螢光消失即可測出鈣含量。
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反應時間影響鎢精礦除錫效果
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鎢精礦除錫過程中，試劑用量為理論用量的6倍，室溫下攪拌一定的時間，觀察反應時間對除錫效果的影響。除錫效果見以下表格：
表1-1 反應時間對除錫效果的影響
| 反應時間/h | 總除錫率/% | SnS2-去除率/% |
| 0.5 | 16.31 | 90.10 |
| 1.0 | 16.85 | 93.10 |
| 1.5 | 16.85 | 93.10 |
| 2.0 | 16.87 | 93.20 |
| 2.5 | 16.85 | 93.10 |
從以上表格資料可以看出，隨著反應時間的增加，除錫效果也跟著增加，然後後期效果的幅度並不大。當反應時間為1h後，除錫率已超過93%，再延長時間對除錫效果的提高並不大，且會對資源造成不必要的浪費。因此，鎢精礦除錫反應時間一般控制在1h即可。
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反應溫度影響鎢精礦除錫效果
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鎢精礦中含有一定量的錫，錫以錫石的單位存在時，生產中常用固體氯化劑對超錫的鎢粗精礦進行氯化焙燒，使錫揮發以達到除錫的目的。在除錫的過程中需要焙燒加以處理，焙燒時反應溫度會影響鎢精礦除錫效果，以下通過表格資料加以分析。
表1-1反應溫度對鎢精礦除錫效果的影響
| 反應溫度（℃） | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 硫代錫酸根去除率（%） | 93.2 | 92.5 | 91.7 | 90.0 | 89.6 | 87.6 | 87.2 |
| 攪拌時間（h） | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
從以上表格資料可以看出，隨著反應溫度的升高，錫的去除率降低，在80℃時，硫代錫酸根的去除率降至87.6%。因此，除錫應在相對較低的溫度下進行，一般室溫下即可，這種在低溫下的操作顯然是很有利的：一方面不用消耗大量能源，簡化了設備及操作過程，另一方面也避免了在高溫時可能造成APT結晶，影響除錫效果。但反應溫度不應過低，過低時沉澱物顆粒變細，過濾和洗滌困難，其細顆粒的沉澱易造成機械夾雜，使鎢損失增大。
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