熱蒸發法製備氧化鎢納米線
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年五29日
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熱蒸發法是一種氣相沉積法，它具有高效率的特點。採用熱蒸發法製備氧化鎢納米線的具體過程是首先將熱蒸發的本底真空度設為10-1Pa，工作強壓設為10Pa，蒸發時間為15min。
再將鎢粉放入爐子中的鎢丹上，將矽片水準放置與鎢丹的附近。然後通入惰性氣體進行吹掃氬氣，掃除的流量設為70sccm。最後加熱鎢丹，鎢粉受熱氧化成氧化鎢，在矽片上沉積並長出納米線，蒸發的溫度分別設置為975℃、1000℃、1025℃、1050℃，矽片溫度保持在550。經過專家研究發現，氧化鎢納米線的生長存在一定的規律，隨著蒸發溫度的升高，矽片表面的蒸氣濃度也會變大，過飽和度升高，形核數增加，氧化鎢納米線的直徑增加，高度則先增後減，溫度過高時晶向取向性降低。而矽片溫度的升高，矽片上的氧化鎢蒸氣分子的活性變大，氧化鎢納米線的結晶速度加快，高度也增加了。可見要製備不同形貌的氧化物納米線可以通過控制蒸發源和矽片溫度。
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超聲化學法製備納米氧化鎢
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- 發佈於：2015年五29日
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超聲化學法是一種製備特異性能納米材料的有效方法。它是將物理方法與化學方法有機結合起來的一種方便、有效、安全的技術，已發展成為一種材料合成、處理的重要方法，引起了人們極大的興趣和高度重視。
且隨著納米氧化鎢粉的應用逐漸廣泛，人們認識到納米氧化鎢粉體中顆粒團聚問題會影響粉末的性能。所以在製備氧化鎢納米粉體的過程中除了要注意鎢酸納米粉體對後期氧化鎢納米粉體粒度的影響外，如何控制納米氧化物粉體增大也是一個關鍵問題。所以在運用超聲化學法的同時輔助加入表面活性劑不僅可以改善化學反應的微環境，還可以通過在溶液中形成膠束作為合成納米材料的範本。採用以上工藝，在500℃的溫度條件下，將鎢酸煆燒3小時，可以獲得較理想的納米氧化物粉體材料。且此方法具有成本低、簡單方便等優點。
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二氧化鎢產品說明
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鎢有四種穩定的氧化物：黃色氧化物（WO3），藍色氧化物（WO2.90），紫色氧化物（WO2.72）和棕褐色氧化物（WO2）。其中二氧化鎢的分子式是WO2，分子量是215.85。它是棕色單斜晶系粉末狀晶體，密度是10.9~11.1g/cm3，熔點1500～1600℃，沸點1730℃。不溶于水、堿溶液、鹽酸和稀硫酸中，但溶於H2SO4,生成紅色鹽。易被硝酸氧化成高價氧化鎢。在惰性氣體中易歧化，生成金屬鎢和三氧化鎢。二氧化鎢也是製造鎢粉和三氧化鎢的原料。二氧化鎢在空氣中很快地被氧化成三氧化鎢，在氧化氮中加熱到500℃時變成藍色氧化物。在1020℃時，二氧化鎢可被碳還原成金屬鎢。 在250~300℃時，用氫氣或一氧化碳還原三氧化鎢、以及在真空中把三氧化鎢加熱到200~250℃時，都可得到粉末狀的紫色氧化鎢（WO2.72）。 二氧化鎢的制法是將摩爾比 為1:2的鎢粉和WO3混合,並在真空條件下加熱至 950℃,或在900℃條件下用帶有飽和水蒸氣的H2氣流還 原WO3可制得。
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紫色氧化鎢制取超細鎢粉
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鎢粉不僅廣泛應用於硬質合金的製備，同時也是鎢基合金的主要原料。為了提高材料的性能，以製備性能更加優異的產品，將粉末細化是一種趨勢。
紫色氧化鎢表面裂紋豐富，且是由疏鬆的針狀或棒狀顆粒組成，使紫鎢顆粒具有良好的透氣性能，一方面使氫氣容易進入顆粒內部，還原過程不僅可以始於表面，而且可以進入顆粒內部，從而增大了還原反應的形核率。另一方面，有利於還原過程產生的水汽的迅速排出，避免了氧化鎢水合物——WO2（OH）2的形成。WO2（OH）2會導致化學氣相遷移而使鎢粉粒度的增粗。紫鎢生產的鎢粉粒度受裝舟量和氫氣流量的影響明顯較小。因此，用紫鎢生產超細鎢粉時，可以適當增加其裝舟量，從而體現出其在產能上的優勢。而且紫鎢的相成分單一，制得的鎢粉粒度小且均勻，粒度的分佈窄，更重要的是無結構性聚集團塊。
因此紫鎢相較於其他氧化鎢更適合製備超細鎢粉。紫鎢在溫度650~800℃的條件下還原3小時後制得的超細鎢粉不僅平均粒度只有0.08um，且由此方法製備的鎢粉也比較均勻，且分散性好。
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藍色氧化鎢微觀結構分析
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藍色氧化鎢作為制取鎢粉的重要原料，其性能越來越得到人們的重視，對藍鎢的關注也從宏觀性能延生到了微觀結構。反應藍鎢性能的主要指標除了藍鎢雜質元素的含量以及粒度、流動性、比表面積的物理性能外，藍鎢的微觀結構也對藍鎢的性能有一定的影響。
通過掃描電鏡研究，觀察藍鎢粉末的表面形貌，發現藍鎢粉末是由很多顆粒聚合而成，粉末上有許多的不規則裂痕。通過高分辨透射電鏡觀察發現藍鎢的晶粒之間有許多的空隙，所以藍鎢顆粒疏鬆多孔。這些裂痕和空隙有利於進行氫反應時加速氫和藍鎢的反應速度，排除水分。通過透射電鏡觀察藍鎢的晶粒形貌發現藍鎢粉末中除了有立方體的藍鎢晶粒外，還有針狀的紫鎢晶粒。從中我們可以看出在藍鎢粉末中除了有藍鎢顆粒外還有紫鎢的成分，而這個現象是存在于大部分藍鎢中的。這說明在對藍鎢的製備上還需要不斷的完善。
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