真空碳還原法還原三氧化鎢
- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2015年6月02日
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由於鎢粉和碳化鎢粉的化學純度和物理性能要求嚴格使得制取鎢粉和碳化鎢粉的工藝很複雜,成本也較高。但是多數情況下鎢粉在不是嚴格要求成分的時候其中存在許多雜質,用工業純碳還原制取鎢粉是一種經濟且簡便的方法。且在真空爐內用碳還原三氧化鎢是可直接制取純度較高的鎢粉和碳化鎢粉提供熔煉鑄造碳化鎢用,根據現在的科學技術,用工業純碳或者是碳化鎢粉作為鑄造碳化物的物料是完全可以滿足要求的。用碳還原三氧化鎢的原理與氫還原三氧化鎢的原理是類似的。在常壓下,溫度在750℃條件下加熱三氧化鎢使它與碳黑或者石墨粉的混合物發生還原反應。反應化學方程式是:WO3+3C=W+3CO, WO3+4C=WC+3CO。在1000℃以下,主要由CO參加還原反應,反應化學方程式是:WO3+3CO=W+3CO2,CO2+C=2CO。其中的主要流程包括原料和碳球磨混合、壓力成型、在200℃條件下乾燥,然後真空還原碳化,再經過球磨過濾。
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磁控濺射法製備三氧化鎢薄膜
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- 發佈於:2015年6月02日
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濺射法是一種物理氣相沉積的一種。它是通過荷能粒子衝擊固體表面,使固體原子從表面射出,並沉積到基片或工件表面形成薄膜的方法。濺射法又分為直流濺射、射屏濺射、磁控濺射、離子束濺射等等。其中磁控濺射技術是一種沉積速度較快、工作壓力較低的濺射技術,因其獨特的特性而被廣泛應用。運用該方法製備的三氧化鎢薄膜厚度從幾十個納米到幾百個納米不等。用磁控濺射法製備三氧化鎢薄膜的主要控制的條件有:首先是鎢靶由純度為99.9%的鎢粉壓制而成, 其次襯底為透明平面玻璃(25mm),然後工作氣體是氬氣(>99.99%),活性氣體是氧氣(>99.99%),氧氣和氬氣的氣壓比為75%。最後設置工作壓強是1.5Pa,濺射電流為0.12A,濺射電壓為520V,靶距為7cm,濺射時間為45min。
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抗下垂鎢絲(2)
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- 發佈於:2015年6月02日
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抗下垂鎢絲(抗下垂是指對在其自身重量變形(“下垂”)的電線的電阻在工作溫度)摻雜矽,氧化鋁,氧化鉀鎢絲,它被廣泛應用於電子器件和熱燈絲燈泡的燈絲,如高燈絲色溫,耐熱衝擊性絲,如陰極管輻射。
為了使鎢燈絲清晰的抗下垂性的再結晶行為進行了研究用顯微鏡檢查和X射線衍射的裝置。長絲具有凹陷性開始於一個優選的取向有關初始纖維方向在溫度大約1000℃的再結晶。這個方向是在約1300℃被破壞,從而導致普通非優先多邊形結構。在隨後的晶粒生長,即使在相當高的溫度下很慢。與此相反,與抗下垂電線此取向的再結晶被維持達2000~2100℃,隨後突然粗化,其中,所述粗大的結晶侵佔直接在剩餘的纖維結構體。因此,粗大的結晶往往佔據的線的整個橫截面,並且燈絲變為最後以形成連續的鏈組成的單晶。這種現象被解釋為抑制因粗貝克等人在1949年宣導的鎢絲這種抑制作用很可能是由於摻雜材料的微量造成的。
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製備三氧化鎢多維網結構
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三氧化鎢(WO3)因其獨特的性質在工業與科技各個方面有著廣泛的應用。且WO3的形貌和結構與應用功能有著直接的關係,目前,人們已經可以用多種方法製備不同孔徑的多孔氧化物,其中包括大孔、介孔和微孔的。但是泡沫結構的多孔材料由於易碎所以對其的研究和應用較少。
經過專家試驗,以製備出具有支撐力的三氧化鎢多維網結構。製備三氧化鎢多維網結構的典型合成方法如下:
(1)將1g金屬鎢粉溶解在15ml30%H2O2和15ml甲醇的混合液中形成透明溶液,在此過程中要不斷的攪拌。
(2)將0.12g聚乙烯呲咯烷酮加入上個步驟中的透明溶液形成略微粘稠的透明溶液。
(3)將溶液在333K下濃縮,當溶液被濃縮到5ml的時候,泡沫狀結構變開始形成。
(4)將形成的泡沫在773K下煆燒6小時,升溫速度控制在1K/min。
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三氧化鎢的晶體結構
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嚴格滿足化學計量比的三氧化鎢的晶體結構應使畸變的鈣鈦礦結構,即在ABO3型式的鈣鈦礦結構中出現A陽離子的缺位。氧原子構成正八面體,一個鎢原子位於這個正八面體的中央。所有單一晶相的三氧化鎢都可以看成八面體結構只是在一定結構上發生了結構的扭曲。由於三氧化鎢存在不同程度的氧缺位元,其化學計量也因此變得比較複雜,所以三氧化鎢的化學式通常寫為WO3-X的型式。隨著氧空位數量的增加,它們在WO3-X晶體內的分佈也變得有序起來,型成所謂的切邊面。X<0.02時這些切變面是無規則分佈的。X≥0.02後切變面則呈現相互平行排列的趨勢,隨著還原程度的不斷增加,切邊面排列的有序程度也不斷增加。這些具有不同晶體結構和空位的化合物,使得三氧化鎢具有了多種性能,其具有的光催化活性也不一樣。
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